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1、基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量-基质固相分散一气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量(湖南出入境检验检疫局技术中心,湖南长沙410007)摘要:试样中参加石墨化碳黑一XAD一2担体(质量比1:1),分散混匀,再用丙酮一正己烷(体积比1:2)提取,提取液浓缩后用GC法简便,快速,灵敏,各项技术指标均满足残留检测的要求.关键词:拟除虫菊酯类农药;残留;养头;基质固相分散;气相色谱一质谱法DETERMINAl_JOOPYRETHR0IDSPESTCIDESMUIIRESIDUESINALLI肘C日EJ7,7SEBYMATRIXSOLIDPHASEDISPERS1
2、0NGC,MSLIYong-jun,DAIHua,HUANGZhi-qiang(HunanEntryExitInspectionQuarantineBureauofthePeople8RepublicofChina,Changsha410007,Hunan,China)Abstract:AmethodfordeterminationofllpyrethroidspesticidesresiduesinAlliumChinensebyGasChromatographyMassSpectrography(GC-MS)withmatrixsolid-phasedispersion(MSPD)hasb
3、eenestablished.Thegraphitizedcarbonblackpesticideswasextractedfromthesamplewithacetonehexane(1:2vl,v).TheanalytewasdeterminatedbyGCMS,usingexternalstandardmethod.WhenthespikedlevelwasO.O25mS/kg一1.0mgag,therecovceriesrangedfrom72.1%127.8%.TheRSDwas1.5%16.6%(n:5),The1imitofdeterminationreachedas1owas0
4、.025mg/lgmethodissimple,rapid,sensitiveandsuitablefortheanalysisofpyrethroidspesticidesresidues.Keywords:pyrethroidspesticides;residue;AlliumChinense;matrixsolidphasedispersion;GCMS荞头又叫蓖头,植物学名薤,属百合科多年生宿根获奖情况:2005年湖南精密测试学会优秀论文作者简介:李拥军(1971一),男(土家),高级工程师,博士,主要从事食品理化检测分析.性草本植物.荞头的鳞茎和嫩叶均可食用,鳞茎可盐渍,醋渍,蜜渍加
5、工成腌渍蔬菜,制成罐头,运销各地,还可出口创汇,是我国一种畅销日本,韩国以及东南亚【ll】唐传核,马青.花色苷色素及其在食品中的应用J.中国食品日用化学品.1998(6):2931.【12】王威.黄酮类食用天然色素抗氧化活性的研究cIl食品科学200122:2每&fieldtreatmentforsolid_liquidextractionofredbeetrootpig-merit.JoumalofFoodEngineering,2004,64:381388.【14】项斌,高建荣.食用天然产物手册天然色素【MJ.北京:化学工业出版社.2004.【15】黄梅丽,江小梅.食品化学【M】.
6、北京:中国人民大学出版社,1986:274276.【16】赵桂红.蓝靛果天然色素提取精制条件及稳定性研究【D】.吉林:东北农业大学工学硕士学位论文,2003.优化及数学模型研究叨.食品科学,2005,26(1):107111.【18】杨朝霞.紫甘薯花色苷色素提取纯化工艺研究及组分分析【D】.青岛:青岛大学.2004.收稿日期:20060727量提出了严格的MRL值,如日本2006年拟实行的食品卫生法(第二版)对养头限定MRL值的农药多达百这类农药残留量测定应用最多的是GC除虫菊酯类农药在分子结构上大都具有二甲基环丙烷羧酸基和苯氧苄基,而养头中含有较多的可挥发含硫,氮,氧等低沸点有机化合物严重干
7、扰了气相色谱仪的酯类农药残留量的检测方法有许多报道,但这些方法人根底上通过改进养头样品前处理方法】,选择最正确的仪器测定条件,建立了适宜于养头中拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法.1试验局部美国Agilent6890/5973N气质联用仪;顺德容桂家成电器厂多功能榨汁搅拌机;长沙中迅电子研究所CNM一01多功能微量化样品处理仪;低速离心机;广州IKAw0rk快速混匀器.石墨化碳黑(Supelco公司,80100目),XAD一2担体(Supelco公司,3060目).正己烷(优级纯),丙酮(优级纯),氯化钠(分析纯),蒸馏水.标准溶液:准确称取七氟菊酯,丙烯菊酯,苄呋菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰
8、菊酯,醚菊酯,硅醚菊酯,氰戊菊酯,氟胺氰菊酯,溴氰菊酯标准品(购自Sigma公司)各0.1000g,用丙酮溶解定容至100mL,用正己烷稀释成10ng/mL的标准工作溶液.0.25m(膜厚);载气:高纯氦气,纯度99.999%;流速:0.8mL/min;柱温:初温100oC,停留1min,以8oC/min上升至280oC,保持20mln;电离方式:EI;电离能量:70eV;电子倍增器电压:调谐电压+200V;进样方式:无分流进样;采集方式:SIM;选择监视离子:见表1;进样量:1.离心管中.参加1g氯化钠,参加2g石墨化碳黑一3mL丙酮一正己烷(体积比1:2),在混匀器上混匀2min.i23=
9、_I在2500r/min下离心1min,吸取上层有机相于10mL试管中.残渣再参加3mL丙酮一正己烷(体积比1:2)重复提取两次,合并提取液.将提取液置于45.c下,氮气流吹至近干.最后用正己烷定容至1.0mL,供GCMS分析用.2结果与讨论圈111种拟除虫菊酣类农药标准品SIM色谱圈Fig1TheSIMehromatogrtmaof11pyrethroldspesticidesstandards标准品SIM色谱圈Fig2TheSIMehromatogramoftheblankAUiumChinesesspikedO.25mg,kg11pyrethroldslSlieidesstandards
10、啪铷珊瑚撕拗暑啪啪啪柏加啪善;|l蛳狮狮脚啪伽伽蚰们8cgc212427,Vo1.28,NO.o1食品研究与开:筻检嗣分析样品采用低温提取可以有效减少基质杂质的产骤,石墨化碳黑一XAD一2担体(质量比1:1)混合担体可以很好地吸附掉一些可挥发含硫,氮,氧等低沸点有机化合物,从上面11种拟除虫菊酯类农药标准品品空白养头的SIM色谱图可见(见图1和图2),样品农药吸附不强,采用极性适宜的混合溶剂可以得到较好的回收.裹111种拟除虫菊酣类农药的保存时间,定量离子和监测离子丰度比Table1Theretentiontime,quantitativeionandtheabundanceratioofmo
11、nitorionof11pyrethroidspesticidesstandards裹2方法的线性回归方程,相关系数和最低检出限本方法对阳性样品采用保存时间与特征选择离子色谱条件进行测定,样液中与标准溶液相同的保存时质谱条件下,各拟除虫菊酯类农药的选择监测离子丰度比(表1),假设待测样品中某种拟除虫菊酯类农药选择监测离子的丰度比满足表1中的条件可判为阳性样品.试验说明,本方法所选的监视离子灵敏度高,抗干扰性强,定量准确.125取不同浓度各拟除虫菊酯类农药的标准溶液分别进样,进样质量浓度在1.0mg/L25g/L之间,即相当于检测样品中1.0mg,l【gO.025mg,kg,以峰面积)对质量浓度
12、作线性回归分析,结果见表2.称取2.O0g空白搅碎养头样(已测定该样不含待测工程1分别添加相当于样品中含各拟除虫菊酯类农药0.025g/mL,0.25g/mL,1.0g/mL的标准溶液,充分混匀后.按前述检测方法测定5次.从表3可知,当添加水平为0.025mg,l【g一1.0mg,l【g时,本方法的回收率在72.1%127.8%之间,变异系数均为1.5%一16.6%.裹3方法的实验童内加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)Table3Theraofspikerecoverywithinalaboratoryandtherelativestandarddeviationofthemethod3结论本方法采用低温提取样品,利用参加石墨化碳黑一XAD一2担体(质量比1:1)进行基质固相分散净化,结果说明,对于减少养头样品本底对GCMS检测的干扰适用子其他葱属类蔬菜的拟除虫菊酯类农药残留量的测定.参考文献:种有机磷农药残留量J】_分析科学,2006,22(1).46-48.留量J】_光谱实验室,2004(2):180-182.留量J】.食品科学,2004(7):127129.收稿日期2006-0704
