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1、1. 蒸馏操作中为什么要加入沸石?(形成气化中心,防止暴沸)2. 蒸馏操作中,已加热到较高温度时,发现忘了加入沸石,这时该怎么处理?(等冷却后再放)3. 液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化?(开始随温度升高,最后达到沸点时与外界气压相等)4. 通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度?(液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等,液体沸腾,此时的温度为沸点)5. 在8.5104Pa时,水在95沸腾,此时水的沸点如何表示?(95/8.5104Pa)6. 试剂物理常数中的表示什么?(20钠光照射的折光率为1.4459)7. 萃取分液时,如何判断我们要的产品在上层还是在下层?(看产品在那个溶解度
2、大,再看溶解度大的溶液密度怎样,如密度大在上层,反之下层)8. 在蒸馏溶液时,实际测量的并不是溶液的沸点,是什么?(逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度,即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)9. 如果液体中混有不挥发杂质,则相比纯物质沸点有什么变化?(溶液的沸腾温度比纯物质略有提高,但馏出液的沸点不变)10. 如果液体中混有挥发性杂质,则蒸馏时液体的沸点有什么变化?(杂质是挥发性的,液体在蒸馏时沸点会逐渐上升;若形成了共沸物,蒸馏时温度保持不变)11. 有互相溶解,不形成共沸物的两种液体试剂,一种沸点是78.5,一种是60.1,通过什么方法进行分离?(分馏)12. 蒸馏时,水银球部位有液滴出现,说
3、明什么?(气液平衡)13. 可以用烧杯收取前馏分吗?说明理由。(不能,因为前馏分沸点小,用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发)14. 试剂物理常数中的表示什么?(20时物质相对于4水的密度为1.4832)15. 前馏分和馏头是一个概念吗?(是)16. 有时蒸馏没有前馏分,为保证产品质量,应怎样处理?(将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉)17. 蒸馏时,沸程范围越小,组分纯度 越高(共沸物除外)。18. 常压蒸馏装置需要密封吗?(不能形成密闭体系)19. 蒸馏时,通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么?(避免液体流入蒸馏头支管)20. 蒸馏时,沸石加多少合适?(23粒)21. 沸石为什么会防
4、止暴沸?(沸石多孔,易形成气化中心,这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾,溶液温度就不会再升高,就不会生成过热液体,也就不会爆沸)22. 用过的沸石能否再用?说明理由。(不能,沸石上的小孔被液体充满,不能再起气化中心的作用)23. 蒸馏时,发现水银球没有液滴出现,说明什么?(两种情况:一是温度低于沸点,体系内气-液相没达到平衡,此时应调高电压;二是温度过高,出现过热现象,此时温度已经超过沸点。)24. 有学生为保持冷凝管的洁净,用水冲洗后再安装进行蒸馏,这样操作有问题吗?(有,用水冲洗后,冷凝管上就有了水,使蒸馏出的物质含水杂质)25. 纯粹液体的沸程一般不超过12。26. 蒸馏有什么作用?(
5、分离提纯混合物,测定沸点)27. 在蒸馏操作过程中,突然断电不能加热,半小时后来电,继续加热蒸馏该怎么操作?(冷却至室温后,重新加入沸石,重新操作)28. 在蒸馏操作中,已经加热到较高温度时,发现忘了给冷凝管通冷凝水,这时该怎么处理?(停止加热,冷却后重新放入沸石,通水后再开始加热)29. 蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/31/3之间?为什么?(过多会溢出,过少容易蒸干)30. 蒸馏低沸点液体如乙醚时,液体是否还控制在其容积的2/31/3之间,为什么?(控制在1/21/3,防止因挥发性强而冲出烧瓶)31. 蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管,什么时候选用空气冷凝管?为什么?(
6、沸点在140度以上的用空气,以下用直形。防止因为温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破裂)32. 蒸馏仪器安装好,是先加热再通冷凝水,还是先通冷凝水再加热?为什么?(先通水在加热,如果先加热,会有一部分被蒸出而未冷凝成液体)33. 蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源,还是先撤出热源再停止通冷凝水?(先撤出热源在停止通水)34. 解释名词:饱和蒸气压。(饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压)35. 如果液体具有恒定沸点,能否认为它是单纯物质?(不能,有的共沸物也具有恒定沸点)36. 撤热源时,仅仅关上电热套电源开关行不行,为什么?(不行,因为电热套具有余热)37. 常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么
7、位置?为什么要在这个位置?(在支管口处,因为该点为气液平衡点)38. 蒸馏时能否用烧杯做接收瓶,为什么?(不能,这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出)39. 蒸馏时,应如何选用接收瓶?(常压蒸馏用平底烧瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶)40. 一定压力下,纯的液体有机物有无固定沸点?不纯时沸点有什么变化?(有,不纯时沸程增加)41. 蒸馏时,铁夹应夹在冷凝管的哪个部位?(重心,1/3处)42. 蒸馏时,应如何选择温度计和圆底烧瓶?(温度计的量程比被测温度高10-20,烧瓶的选择要根据液体的量和沸点范围不同选择)43. 常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物?(沸点差大于30度)44. 液体的沸点和大气压有什
8、么关系?文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?(液体的沸点随着大气压的增加升高,不一定,不同的大气压有不同的沸点)45. 蒸馏时,馏出液的馏出速度应控制在何种程度?(1-2滴/秒)46. 蒸馏时,冷凝管的进水方向是怎样的?这样做的原因是什么?(下面进水,上面出水,目的:1使水充满整个冷凝管达到最佳冷凝效果2逆流冷却)47. 解释名词:沸点。48. 熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净?为什么?(不行,否则相当于带入杂质,熔点下降,熔程增加)49. 测定熔点的仪器名称叫什么?(b型管)50. 为什么掺入杂质化合物的熔点会下降?(混入杂质,液相的蒸汽压降低)51. 熔点的概
9、念?(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度)52. 纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗?(一致)53. 熔点的测定:试样研磨得不细,对测定结果有什么影响?(熔程增大,熔点变高)54. 熔点的测定:装试样装得不实,对测定结果有什么影响?(同53)55. 毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值?(近似值)56. 熔点温度是固定的,为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值?(因为导热需要一个过程而出现误差)57. 毛细管法测定熔点,常用导热液有哪些?(液体石蜡,甘油,浓硫酸、硅油等)58. 毛细管法测定熔点,多少温度以下选择液体石蜡做导热液?(140)59. 毛细管法测定熔点,如何控制升
10、温速度?(用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热,开始时升温速度可快些(每分钟上升56摄氏度),待离熔点约1015摄氏度,调整火焰是每分钟上升12摄氏度,愈接近熔点升温速度应愈慢,每分钟约0.20.3摄氏度。60. 毛细管法测定熔点,用单孔塞放入温度计测温是否正确,为什么?(不行,形成密闭体系)61. 熔点的测定:同一试样几次平行测定,能否用同一支熔点管?为什么?(不,某些化合物会部分分解,有些会变成具有不同熔点的其他结晶形式)62. 熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求?为什么?(略微高于上侧管下端,石蜡会受热膨胀)63. 熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净?为什么?(
11、不,石蜡与水不互溶,水洗后影响观察并出现暴沸现象)64. 熔点的测定:熔点管壁太厚,对测定结果有什么影响?(熔点升高,熔距增大)65. 测定熔点加热时,接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响?(熔点升高,熔距增大)66. 熔点的测定:样品不干燥或含有杂质,对测定结果有什么影响?(熔点降低,熔程增大)67. 纯物质熔程小,熔程小的是否一定是纯物质,为什么?(不,样品组成恰巧和最低共熔点组分相同时,会象纯粹化合物那样显示敏锐的熔点,但这种情况很少见)68. 两种化合物熔点相同,混合起来再测其熔点,化合物的熔点会有什么变化?(降低)69. 在测定熔点前,装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次
12、?(这样使管内的物质装实,测定准确)70. 测定熔点时,应记录什么内容?(初熔和全熔的温度和现象)71. 解释名词:熔程。(初熔到全熔的温度差)72. 已知一种固体化合物是A,而另一种固体化合物B与A的固体形态相同,熔点也一致,如何利用本学期学习过的实验方法判断它们是否是同一种物质?(将其混合,测定混合物的熔点,若熔点不变为一种物质,降低则为不同物质)73. 列举测定熔点时常用的三种导热液。(液体石蜡、甘油、浓硫酸)74. 熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞?(使b型管内外大气压相等并利于观察)75. 熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中?(橡胶圈受热融涨而脱落)7
13、6. 熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后,何时可以换下一根熔点管进行测定?(待导热液温度冷至熔点以下20-30度左右)77. 熔点的测定:毛细管中样品量取多了,对结果有什么影响?(使熔化时间变长,熔点偏高,熔程增大)78. 写出制备本学期制备环己烯的反应原理。(反应方程式)79. 有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎,不容易与液体分离,就将干燥剂和试剂共同倒入烧瓶中蒸馏,这样操作对不对,为什么?(不对,会蒸出干燥剂中的水分)80. 萃取的概念?()81. 萃取有哪些类型?(液液萃取和固液萃取)82. 什么是萃取的分配系数?(一物质在液相A和B中的浓度之比为Ca和Cb,则在一定温度条件下,C
14、a/Cb=k,k是一常数,称为“分配系数”)83. 每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个好?(每次5ml分三次进行)84. 写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。mn=m0(kv/kv+s)n(m0经n次萃取后剩mn)85. 萃取时,分配系数的大小对萃取结果有什么影响?(分配系数是决定试样能否分离的参数,其大小取决于试样性质,有机溶剂的性质和水(通常的一相)的性质。简单的说,一种物质在有机溶液中的浓度/水中的浓度称为K的话。越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。K越大越可以用更少量的溶剂和更少的次数将物质从水相萃干净(分离度超过98%)86. 萃取的两相密度有什么要求?(
15、保持一定密度差)87. 萃取剂界面张力过小会产生什么影响?(液面张力过小,液体易分散,但是易产生乳化现象)88. 简述萃取的操作过程。(涂抹凡士林,检漏,振摇萃取,静置,分液)89. 萃取时如何检漏?(在漏斗中放入水振荡,检查活塞与顶塞是否渗漏)90. 如何对分液漏斗涂抹凡士林?(将活塞擦干,在里活塞孔稍远处薄薄的涂一层润滑脂,塞好后再把活塞旋转几圈,使图的凡士林均匀,看上去透明)91. 分液漏斗中的液体一般放多少合适?(1/3到1/2)92. 分液过程中有时出现乳化现象,是怎么造成的?(看教材)93. 萃取出现乳化现象后如何处理?(长时间静置 抓住分液漏斗做缓慢向心运动 因碱化而产生的乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去)94. 如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物,那么如何处理絮状物?(分液时将絮状物和萃余相(水层)一起放出。)95. 萃取时,如果两相密度相近,分层不明显或不分层则应如何处理?(静置时间长一些,向里面再加一些食盐等,或者加几滴酸、碱、醇等。)96. 分液漏斗萃取时,为什么要放气?(使内外压力平衡)97. 分液时,如果两种液体会反应产生固体,则应如何操作?(滤除固体后再分液)98. 滴液漏斗和分液漏斗有什么区别,二者可以混用吗?(滴液漏斗用来向反应体系中滴加反应物,分液漏斗是一种用于分离互不相溶且比重