水分测定方法种类

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1、水分测定方法种类水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定 方法如下：1、热干燥法： 常压干燥法（此法用的广泛）； 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； 红外线干燥法（此法用的广泛）； 真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A的测定W下面我们分别讲述测定水分的方法。、常压干燥法1、特点与原理 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 原理：食品中水分一般指在大气压下，100C左右加热所失去的物质。但实际上在 此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：水分是唯一挥发成

2、分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干 燥法，这些都有挥发成分。水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有 时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是 食品中总的水分含量。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。例：还原糖+氨基化合物T变色（美拉德反应）+H2OT还有HCHO （酒石酸）+2 4 4 62NaHCO3TNaCHO (酒石酸钠)+2HO+2CO4 4 62.发酵糖(NaHCO +KHC H O )THO+CO+ NaKC H O34 4 6咼糖咼脂肪食品

3、不适应224 4 6只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100105C下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技 术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品 不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点 不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。 此外，啤酒花中的a酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上 的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（8085C烘4

4、 小时），或者高温短时（105C烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没 有挥发物和化学反应等所造成的误差。3、烘箱干燥法的测定要点取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在 称量时要迅速，否则越称越重。干燥条件的选择三个因素：温度；压力（常压、真空）干燥；时间。一般是温度对热不稳定的食品可采用70105C;温度对热稳定的食品采用120 135C。4、操作方法清洗称量皿T烘至恒重T称取样品T放入调好温度的烘箱（100105C） T烘小时T 于干燥器冷却T称重T再烘小时T称至恒重（两次重量差不超过即为恒重）

5、水油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量 计算。* 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。水对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触 面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘， 否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞 沫使重量损失。计算：水分二G2- q / W固形物（） =100 水分G 恒重后称量皿重量（g）1G2 恒重后称量皿和样品重量（g）W 样品重量（g）固形物一一指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤 维

6、、无氮抽出物和灰分等。5、烘箱干燥法产生误差的原因样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖）， 主要是限制水分挥发； 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；果糖 CH OaTCHO + 3H06 12 6大于 70C6 6 32 被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;烘干到结束样品重新吸水。二、真空干燥法 1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的 水分含量。本法适用于在iooc以上加热容易

7、变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比 较接近真正水分。2、操作方法准确称样品T于烘至恒重的称量皿T至真空烘箱T70C、真空度（700740mmHg）T烘5小时T于干燥皿冷却T称至恒重计算：水分二 G / WG 样品中干燥后的失重（g）W 样品重量（g）真空干燥法测水分，一般用于100C以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品， 如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定 水分。三、蒸馏法测定水分（迪安一斯达克）蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此 法直到如今仍在适用。1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分

8、测定装置中加热，试样中的水 分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的 水分含量。2、步骤准确称样品T于250ml水分测定蒸馏瓶中T加入约5075ml有机溶剂T接蒸馏装置 T徐徐加热蒸馏T至水分大部分蒸出后T在加快蒸馏速度T至刻度管水量不在增加T 读数计算：水分二V/WV 刻度管中水层的容量mlW 样品的重量（g）3、常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。苯甲苯二甲苯CCI4密度沸点80C80C140CC选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点咼，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，

9、如脱水洋葱和脱 水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。4、蒸馏法的优缺点优点：热交换充分受热后发生化学反应比重量法少设备简单，管理方便缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象样品中水分可能完全没有挥发出来水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥 发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是 香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。四、卡尔一费休法众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从193

10、5年 由卡尔费休提出后，一直采用I、SO、吡啶、无水CHOH （含水量在%以下）配制而成，223并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定 为国家标准测微量水分。1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与12产生氧化还原反应。2 2I2 : SO2 : C5H5N =1：3：10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由 于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引 起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合， 而且要标定。甲液

11、I2的 CH3OH溶液乙液SO2的CH3H吡啶溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上 海化工研究所制）配制：称85gl2T于干燥的有塞棕色烧瓶中T加670ml无水CHgOHT塞上瓶塞T振摇使全部 溶解T加270ml吡啶T混匀T于冰水浴冷却T通干燥的S0?气体60gT塞上瓶塞T于暗 处24小时后标定使用标定：先加50ml无水甲醇T于反应器中T接通电源T启动电磁搅拌器T用KF试剂滴入甲醇 中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂 用量）T保持一分钟T用101注射器从反应器加料口注入101蒸馏水（相当于水） T电流表指针

12、接近零点T用KF试剂滴定到原定终点T记录F 二G*100/VF KF试剂的水当量（mg/ml）V KF滴定消耗试剂的体积（ml）G 水的重量（g）3、步骤对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称样于称样瓶中取50 ml甲醇T于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中 痕量水T滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时T打开加料口 T将称好 的试样立即加入T塞上皮塞T搅拌T用KF试剂滴至终点保持1min不变T记 录计算：水分二FV/WF KF试剂的水当量（mg/ml）V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）W 样品重量（g）注： 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等

13、样品； 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定； 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客 观地反映出样品中总水分含量。 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、 溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测 定仪法（Aw测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较 短时间得到结果。1、A测定仪法W原理：在一定温度下主要利用A测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变W化，从仪器的表头

14、上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钦和溶液校正 A测定仪的A为。WW步骤 仪器校正两张滤纸T浸于氯化钦饱和液中T用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内T然后将 传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧T于20C恒温烘箱T加热恒温3小时后T将 校正螺丝校正A为W 样品测定取样T于1525C恒温后T （果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样T肉和鱼 等固体试样需适当切细）T于容器样品盒内T将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧 紧T于20C恒温烘箱中T加热2小时后T不断观察表头仪器指针的变化情况T等指针 恒定不变时T所指的数值即为此温度下试样的A值W2、溶剂萃取法 原理：食品中的水可用不混溶的

15、溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样 品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下 测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。步骤称样T于250 ml磨口三角烧瓶T加100ml苯T塞上瓶塞T振摇1小时T静 置10分钟T吸50ml T于卡尔费休水分测定器中T加无水甲醇70ml T混合T用KF试剂滴 至微红色T置电流指针再不变即为终点T记录求苯中饱和溶解水值：取蒸憎水10ml代替样品T加苯100 ml T振摇2分钟T静置5分钟T同上样 品测定计算A 二HO X10/H0W2 n20A 样品中水分活度值WH O 从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品