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1、 薄膜试样及塑碳二级复型的制作一、实验目的 1了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。 2掌握塑碳二级复型的制备方法。 3掌握薄膜试样的制备方法 二、复型样品的种类、制备方法和成像机理我们把复制的膜称为复型，由于它具有许多优点，至今在金属显微组织分析以及断口分析中仍被广泛采用。由于目前金属断口样品大部分直接在扫描电镜中观察和分析，因此下面以金相样品为例说明金属表面复型的制备技术。复型样品成像以非晶体原子对入射电子的非相干散射和透射电镜小角度成像为基础，根据上课所学的知识可知，质量厚度衬度是复型样品成像的衬度。它只适用于非晶形的样品。通常复型按所用的复型材料和制备方法有以下五种类型：（l）塑料一
2、级复型 在浸蚀好的金相样品表面，用1火棉胶醋酸戊脂溶液或AC纸等直接把样品表面浮雕特征复制下来，这种复型称为塑料一级复型。多数用它作二级复型的一级复型。 （2）碳一级复型 在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。碳一级复型分辨率高达25nm，性能稳定，假象少。但一般通过化学或电解腐蚀的方法分离碳膜时，使金相样品表面遭到了破坏，操作也比较麻烦。 （3）塑料一碳二级复型 将在金相样品表面上制备好的塑料一级复型再置于高真空室中，垂直方向喷碳。然后溶去塑料复型而得到碳的间接复型，这种复型称为塑料一碳二级复型。它的制作方法简单而且容易掌握，不损坏金相样品表面，必要时可
3、以重复在原始金相样品表面制作复型。稳定性高，分辨率可达20nm左右。由于它综合了塑料一级复型和碳一级复型的一些优点，所以此种复型的应用较为普遍。 （4）碳萃取复型 在真空镀膜机的高真空室中，向经过专门选择性深浸蚀的金相样品表面垂直方向喷上一层较厚（1020nm）的碳膜，然后用化学或电解腐蚀基体的方法，得到的一种具有基体组织形貌和粘附第二相粒子的碳膜，称为碳萃取复型（也称碳抽取复型）。 这种复型不仅能观察到基体组织的形貌特征，而且还能直接观察到析出物的形状和分布，特别是通过选区电子衍射还可以确定析出相的结构和进行物相鉴定。碳萃取复型分辨率高，反差大，但脱膜困难，操作也比较麻烦，金相样品表面在制膜
4、过程中也遭到了破坏。 （5）氧化膜复型 有些金属，如铝及其合金、铁及其合金和不锈钢等，它们的表面能够形成一种致密而有一定强度的氧化膜，把这些金属样品表面经过抛光浸蚀后形成的氧化膜取下来，直接置于电镜中观察和分析。这种方法制备的薄膜样品，称为氧化膜复型。 例如，将经过抛光浸蚀已显示出组织特征的铝金相样品表面，进行阳极化处理，再把表面生成的氧化膜用针或刀片划成小方格，放到饱和的氯化汞水溶液中脱膜，得到的氧化膜置于盐酸和水中清洗，这样就制备出供电镜观察用的铝氧化膜复型。 氧化膜复型一般能分辨出10nm左右沉淀相细节。但应用很受局限，制备过程麻烦，且破坏了金相样品表面。金属断口表面复型的制备大致同于金
5、相复型的方法。但由于金属断口表面凸凹相差大，有时断口脏，因此断口复型层要厚，投影角度要大（30一45o），必要时还要清洗断口表面或采用硅橡胶塑料碳三级复型技下面介绍塑料碳二级复型的制备方法：（一）AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2磷酸三苯脂和几粒甲基紫。待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和
6、控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液，蒸发过慢AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。（二）塑料一碳二级复型的制备方法 （）在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸（厚 30 80 m），如图1（a）所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。（2）小心地揭下已经干透的AC纸复型（即第一级复型），将复型复制面朝上平整地贴在衬
7、有纸片的胶纸上，如图 1(b)所示。 （3）把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片，置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1（c）所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。（4）打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成 2 mrn X 2 mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1（d）所示。（5）AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型（即碳复型）将漂浮在丙酮液面上，用钢网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞
8、起，如图1（e）所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： （l）使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 （2）用50酒精冲淡的丙酮溶液或加热（55）的纯丙酮溶解AC纸。 （3）保证在优于 2.66 X 103Pa高真空条件下喷碳。 （4）在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在炽热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶掉几AC纸，然后加热（55）丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞
9、到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。 图 塑料碳二级复型制备方法三、金属薄膜的制备方法制备金属薄膜最常用的方法是双喷电解抛光法。（一）装置 此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。图为双喷电解抛光装置示意图。（l）电解冷却与循环部分 通过耐酸泵把低温电解液经喷嘴打在样品表面。低温循环电解减薄，不使样品因过热而氧化；同时又可得到表面平滑而光亮的薄膜，见图中(1)及(2)。（2）电解抛光减薄部分。 电解液由泵打出后，通过相对的两个铂阴极玻璃嘴喷到样品表面。喷嘴口径为mm，样品放在聚四氟乙烯制作的夹具上（见图）。样品通过直径为0.5mm的铂丝与不锈钢阳极
10、之间保持电接触，调节喷嘴位置使两个喷嘴位于同一直线上。见图中(3)。（3）观察样品部分 电解抛光时一根光导纤维管把外部光源传送到样品的一个侧面。当样品刚一穿孔时，透过样品的光通过在样品另一侧的光导纤维管传到外面的光电管，切断电解抛光射流，并发出报警声响。（二）样品制备过程 （l）电火花切割：从试样上切割下0.3m薄片。 （2）在小冲床上将0.3m薄片冲成直径为3mm的小试样。 （3）3mm薄片在水磨金相砂纸上磨减到0.10.2mm。 （4）电解抛光减薄：把无锈、无油、厚度均匀、表面光滑、直径为3mrn的样品放入样品夹具上（见图）。要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、
11、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约 15 nun左右且喷嘴垂直于试样。电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。按样品材料的不同配不同的电解液。需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-2040左右，或采用半导体冷阱等专门装置。由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流一电压曲线确定。双喷抛光法的电流一电压曲线一般接近于直线。对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大。（5）样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。从抛光结束到漂洗完毕动作
12、要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。（6）样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。 双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。 总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。图 双喷电解抛光装置原理示意图 图3 样品夹具(1)冷却设备；(2)泵、电解液；(3)喷嘴(4)试样； (5)样品架； (6)光导纤维管喷射法电流一电压曲线 最后制成的薄膜四、实验报告要求 明确实验目的。 简述塑料一碳二级复型的制备方法。 简述金属薄膜的制备方法。 实验体会与心得。
