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1、武汉工程大学综合实验实验报告2009级专业综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO的含量的测定专业班级 工业分析（02）班 学 号 0906060230 学生姓名 邹 洋 同组学生 杨盼、裴童、商灵、袁一凡 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2012 年 3 月 8日 目 录第1章 前 言- 2 -1.1 水泥简介- 2 -1.2 水泥特点及用途- 3 -第2章 实验部分- 3 -2.1化学分析法- 3 -2.1.1 原理- 3 -2.1.2 试剂- 5 -2.1.3 分析步骤- 6 -2.1.4 数据处理- 8 -2.
2、2 仪器分析法- 12 - (1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)- 12 -2.2.1原理- 12 -2.2.2 试剂- 12 -2.2.3 分析步骤- 13 -（2）、分光光度法（测Al）- 13 -2.2.4 原理- 13 -2.2.5 试剂- 14 -2.2.6 分析步骤- 14 -2.3 数据处理- 15 -第3章 结果与结论- 18 -参考文献- 19 - 摘 要硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的
3、方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体
4、到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定第1章 前 言1.1 水泥简介 水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作
5、高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火
6、材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.2 水泥特点及用途 （1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有
7、大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1 原理 水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，
8、可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。（1）SiO2的测定，可分成容量法和重量法。 重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 -8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 （2） 试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。用
9、EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3+与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。测Fe: 无色紫红色 紫红色亮黄色测Al：（返滴定法） 过量部分绿色 黄色紫红色 （3）滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA
10、滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。测Ca： 紫红色纯蓝色测Mg： (紫红色) 紫红色纯蓝色 2.1.2 试剂 1、甲基红0.2： 取60ml乙醇试剂溶于40ml蒸馏水中配置成60的乙醇溶液再将其与0.2 g甲基红混合至100 g。 2、磺基水杨酸钠指示剂10：10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。 3、PAN指示剂0.3：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。 4、HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.2），把32.0 g无水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀释至1L。 5
11、、EDTA标准溶液0.025 mol/L 配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 L。 标定：准确称取0.35 0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1:1 HCl溶液10 20 mL，加热溶解，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中，加入20 mL pH 10的氨性缓冲溶液，2 3滴K-B指示剂，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。 6、CuSO4标准溶液0.025 mol/L 配制：称6.24 g CuSO45H2O溶于水中，加4 5滴1:1 H2SO4
12、，用水稀释至1 L。 体积比的测定：准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至80 90，加入PAN指示剂4 6 滴，用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。 7、K-B指示剂，称取0.2 g酸性铬兰K，0.4 g萘酚绿B于烧杯中，加水溶解后，稀释至100 mL。也可采用如下方法配制，将1 g酸性铬兰K，2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化，故应根
13、据具体情况确定最适宜的指示剂比例。 8、三乙醇胺（1+2) 9、HCl溶液1:1 10、NaOH溶液20 11、CaCO3：将基准CaCO3置于120烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，备用。 12、5%酒石酸钾钠（释放剂）：取2.5 g酒石酸钾钠溶于50.0 ml水中。 13、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）：称取17.0 gNH4Cl溶于130ml浓氨水中，再定容至250ml。 14、浓硝酸、11氨水、浓盐酸、中速定量滤纸、1%NH4NO3、NH4Cl、定性滤纸、0.05%溴甲酚绿等。2.1.3 分析步骤 1、SiO2的测定：称取0.4 g试样，置于干燥的50
14、mL烧杯中，加入2.5 3 g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2 mL），并滴定浓HNO32 3滴，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查），将滤液定容至250ml的容量瓶中，供接下来Fe2O3和Al2O3的测定。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950 约烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。计算试样中SiO2的含量。重复操作两次。 2、Fe2O3、Al2O3的测定： Fe2O3的测定：方法一：取分离SiO2后的滤液50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入0.05%的溴甲酚绿指示剂（pH值变色范围为3.85.4，溶液由黄色变为蓝绿色）2滴，逐滴用11氨水调节溶液至蓝绿色，再用HCl（1:1）调节溶液呈黄色，再过量35滴（此时溶液的pH2.0）,加入10%磺基水杨酸钠指示剂10滴，用稀释10倍的
