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1、煤的工业分析-自动仪器法介绍。1 范围本标准规定了使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分和挥发分的标准法和快速法，以及计算固定碳的方法。本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 212 煤的工业分析方法GB/T 3863 工业用氧GB/T 8979 纯氮3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1浮力效应 effect
2、of floation 一个在热作用下不发生化学变化的物体，加热时，由于受到气体密度、气体流量和温度等因素的影响，相对于常温实验室的称量条件而产生的质量增加或减少的现象。假定某物体在室温实验室条件下的质量为ms，加热到高温时的表观质量为mb，则浮力效应值m=mb-ms。3.2标准法 standard methods测定条件与国家标准方法相同或相近，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法相同的仪器测定法（可替代方法）。3.3快速法 field methods测定条件与国家标准方法不同，测定速度明显优于国家标准方法，经试验验证精密度和准确度与国家标准方法基本相同的仪器测定法。3.4复式测定法 si
3、multaneous methods每次试验可同时测定多个试样的仪器测定法。3.5单式测定法 single methods 每次试验只测定一个试样的仪器测定法。4 试剂和材料4.1 纯氮（见GB/T8979）：纯度不小于99.99%。4.2 工业用氧（见GB/T3863）：纯度不小于99.2%。4.3 变色硅胶干燥剂：做干燥剂用。5 仪器设备5.1 干燥器：内装变色硅胶干燥剂，用于存放坩埚。5.2 压饼机：螺旋式或杠杆式，用于把褐煤、长焰煤等高挥发分空气干燥煤样压制成直径约为10的煤饼。5.3 专用自动工业分析仪：结构组成参见附录A。5.3.1 加热炉：带有气体进出口和自动控温装置。加热炉膛可
4、分为卧式盆（环）状型和立式管状型。卧式盆（环）状型炉内坩埚架上可同时放置数只坩埚；立式管状型炉内一次试验只能放置一只坩埚。炉膛应具有较小的自由空间且具有足够大的恒温区；内表面应干净整洁，不掉皮（粉）、无脱落；周围布置加热元件和耐高温材料，绝热良好。测定水分时，炉温应能分别保持在105110、115125和125135范围内；测定灰分时，炉温应能分别保持在490510和805825范围内；测定挥发分时，炉温应能保持在890910范围内。上述温度范围应每半年校准一次。5.3.2 样品支撑杆（称杆）：安装在内置电子天平传感上的瓷杆或石英杆，其顶端可用来承托坩埚，代替天平称盘。5.3.3 坩埚架与送样
5、装置：坩埚架用来放置坩埚，用金属材料或耐高温材料制成。卧式盆（环）状型炉内的坩埚架用耐高温材料制成，在800900高温下不发生化学反应、不变形且具有足够的强度。送样装置是一种机械传动装置，可使坩埚架旋转、升降或使加热炉升降，完成样品的称量，同时，将盛样坩埚输送到规定位置。送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩。5.3.4 内置电子天平：感量0.1mg，拆卸方便，便于维护、校准与检定。应有可靠措施防止天平工作环境温度超出规定要求，避免加热炉的热辐射作用对天平性能产生显著影响。5.3.5 浅壁坩埚：瓷或石英制品，用来测定水分和灰分。瓷坩埚表面应涂釉，其底面积不应小于7.52，高度约1。5.3.6 深壁
6、坩埚：瓷或石英制品，有带盖和不带盖两种，带盖坩埚应配合严密。在快速分析方法中用来连续测定水分、挥发分和灰分。瓷坩埚表面应涂釉，其底面积不应小于42，容积约为123。5.3.7 挥发分坩埚：带有配合严密的盖。除底部外表面外，其余部位均涂釉，内表面形状、尺寸、壁厚应符合GB/T212中挥发分坩埚的规定。5.3.8 进气与排气装置：进气装置包括减压阀与压力表、耐压导气管、流量计和安装在炉内的气体分配器，应能满足试验中气氛控制的要求，并使气流与样品充分接触；排气装置包括排气管和风扇或风机，应能及时有效地将试验中产生的烟和其他气体排出实验室外。5.3.9微机：硬件装置和软件应满足仪器运行控制的要求和本标
7、准的相关规定。6 标准法6.1 概述本方法对使用专用自动工业分析仪测定煤的水分、灰分、挥发分的方法进行了规定，可作为GB/T212中水分测定通氮干燥法、灰分测定的缓慢灰化法以及挥发分测定方法的替代方法，其测定结果与GB/T212等同使用。6.2 方法提要 7快速法7.1本方法对使用专用自动工业分析仪依次连续测定水分、挥发分、灰分（或水分、灰分）的方法进行了规定。本标准作为例常分析方法，仅可用于日常生产监督与控制分析。7.2复式测定法7.2.1使用具有卧式盆（环）状型炉的专用自动工业分析仪，参见附录A图A.1及图A.2所示。7.2.2方法提要在不加盖坩埚中称取一定量的空气干燥煤样置于加热炉内，在
8、规定温度的干燥氮气流中，加热规定的时间后，根据煤样的质量损失计算水分百分含量。如需测定挥发分可将上述测定水分后的样品在隔绝空气（坩埚加盖）条件下，逐渐升温至（90010），准确加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气或空气流中于（81510）灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。挥发分和灰分测得结果应经校准后方可作为最终结果报出。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品，在氧气或空气流中按规定速度加热至（81510）灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。在这种情况下，灰分测定结果不必校准。7.2.3分析步骤7.2.3.1根据需要选择若干
9、个带盖深壁坩埚在（90010）灼烧至恒重（如不测定挥发分，可选用浅壁坩埚），放在干燥器备用。7.2.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平预热30min以上。7.2.3.3将若干个坩埚放在坩埚架上，分别称出加盖和不加盖坩埚质量，称准至0.0002g。7.2.3.4将（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入坩埚内，摊平，仪器自动称出样品和不带盖坩埚质量，称准至0.0002g。按仪器说明书要求，应留出一个或多个空坩埚进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。7.2.3.5测定水分：按每小时换气(30-60)次控制纯氮流量。对于无烟煤和烟煤升温至（1305）持续加热(10-15)
10、min；对于褐煤升温至（1205），持续加热（20-25）min。仪器自动称出干燥后盛样坩埚质量，称准至0.0002g。7.2.3.6如需测定挥发分，应打开炉盖，盖上坩埚盖，在一直通氮下，以(40-50)/min直接升至（90010），保持7min。然后半开炉盖，停止通氮，使炉温逐渐降至(200-250)以下，关上炉盖并控制炉温在（30010），仪器自动称出加热后带盖坩埚和样品的质量，称准至0.0002g。如不测定挥发分，可将上述测定水分后的样品按下述7.2.3.7步骤进行。7.2.3.7测定灰分：打开炉盖，取下坩埚盖，然后关上炉盖。按每小时换气(30-60)次改通氧气或按每小时换气(60-1
11、20)次改通空气，同时按(30-40)/min升温至（81510），在此温度下灼烧（15-20）min，仪器自动称出灰化后坩埚和样品的质量，称准至0.0002g。7.2.4结果计算7.2.4.1空气干燥煤样水分按（1）式计算。7.2.4.2空气干燥煤样挥发分按（3）式计算。7.2.4.2空气干燥煤样灰分按（2）式计算。7.2.5测定结果的校准把上述灰分、挥发分测定结果换算成干燥基，并按附录B中确定的校准方法进行校准，把校准后的结果作为其最终结果报出。空气干燥水分按实测值报出。7.2.6方法的精密度水分、挥发分和灰分测定的精密度同表1、表2、表3。7.2.7固定碳的计算固定碳按公式（4）计算。在
12、计算之前，应将校准后的挥发分和灰分测定结果换算成空气干燥基。7.3单式测定法7.3.1使用具有立式炉的专用自动工业分析仪。参见附录A图A.4所示。7.3.2方法提要在不加盖坩埚中称取一定量的空气干燥煤样置于加热炉内，在规定温度的干燥氮气流中，加热规定时间后，根据煤样质量损失计算水分百分含量。将上述干燥后的样品在一直通氮条件下送至温度为（90010）的加热炉内加热7min，以减少质量占样品质量的百分数作为挥发分。接着使样品在氧气流中于（81510）灼烧规定时间，以残留物的质量占煤样的百分数作为灰分。挥发分和灰分测定结果应经校准后方可作为最终结果报出。7.3.3分析步骤7.3.3.1根据需要选择若
13、干不带盖深壁坩埚在（90010）灼烧至恒重，放在干燥器中备用。7.3.3.2按仪器说明书要求，开机并打开内置电子天平电源，预热30min以上。7.3.3.3按仪器说明书要求，进行空白试验，以确定和校正浮力效应值。7.3.3.4将若干个坩埚放在坩埚架上，仪器自动称出空坩埚质量，称准至0.0002g。7.3.3.5将（0.5-0.6）g粒度小于0.2mm的空气干燥样品放入坩埚中，摊平，仪器自动称出坩埚和样品质量，称准至0.0002g。7.3.3.6测定水分：控制纯氮流量（10.1）L/min，对于无烟煤和烟煤将样品送入（1305）恒温区持续加热(10-15)min；对于褐煤将样品送入（1205）恒
14、温区持续加热（20-25）min。仪器自动称出干燥后样品和坩埚质量，称准至0.0002g。7.3.3.7测定挥发分：控制纯氮流量（1.50.1）L/min，将样品送入（90010）恒温区加热7min。仪器自动称出加热后坩埚和样品质量，称准至0.0002g。7.3.3.8测定灰分：改通氧气，流量控制在（1.0-1.5）L/min，同时使炉温降至（81510）或将样品送入（81510）的恒温区内，在此温度下，灼烧(15-20)min，仪器自动称出灰化后样品和坩埚质量，称准至0.0002g。7.3.4结果计算7.3.4.1空气干燥煤样水分按（1）式计算。7.3.4.2空气干燥煤样挥发分按式（5）计算：Vad=(m8-m9)/(m8-m7)*100-Mad(5)式中：Vad空气干燥煤样挥发分；Mad空气干燥煤样水分；m7深壁不带盖空坩埚质量；m8坩埚和样品质量；m9加热后并扣除浮力效应值后坩埚和样品质量。如若不想下载可到http:/ 和 http:/查看。
