固体表面荧光—CCD数码成像法在快速检测鱼肉中四环素类抗生素残留中的应用研究

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1、摘要摘要水产品中渔药残留检测具有重要意义,其不仅关系到消费者的身体健康,而 且也是应对发达国家的贸易绿色壁垒,发展我国海洋经济的关键技术之一。目前,在水产品渔药残留检测中存在的最大问题是分析耗时较长,成本和技术要求高, 不适合大批量样品的现场快速检测.基于此,本论文工作以四环素类抗生素为研 究对象,开发快速筛选水产品中四环素类抗生素残留总量是否超标的分析方法。 论文共分为四章,包括前言、固体表面荧光-CCD成像法测定四环素类抗生素、 固体表面荧光-CCD成像法在测定水产品中四环素类抗生素残留的应用及结论 与展望.第一章,前言,通过文献调研,对水产品渔药残留分析的意义及研究现状进行了归纳和总结;

2、综述了近年来水产品中四环素类抗生素残留的分析方法;介绍 了固体表面荧光分析法的原理及应用现状,并在此基础上提出了论文的研究思路。第二章,固体表面荧光-CD成像法测定四环素类抗生素.四环素类抗生 素属弱荧光物质,不能在荧光仪上直接检测,一般需要经过荧光衍生化反应,本 课题组基于四环素类抗生素固相碱性降解发光,结合自行设计的CCD数码成像 检测系统,建立了四环素类抗生素的固体表面荧光CCD成像检测法。本论文 在课题组前期工作的基础上对实验条件及测定方法进行了进一步优化,提出了复 试点样技术,该技术通过多次重复点样对四环素类抗生素进行有效的富集,从而提高了方法的灵敏度,有利于实际样品中低浓度残留量的

3、检测。方法具有简单、 快速、取样量少、灵敏度高、费用少等特点。实验结果表明,四环素类抗生素的 线性范围均为02-1。0 g sot”,根据三倍信噪比与十倍信噪比,四环素、土霉素、金霉素的检测限分别为0.14,.1,016 ng sot,定量限分别为047,05 ad0。5ngt”l第三章,固体表面荧光-CCD数码成像法在快速检测水产品中四环素类抗 生素残留的应用。空白鱼样加标实验结果表明该方法的线性范围为50。30岭 / 摘要Kg,相关系数R=0997;加标量为0,1,00烬Kg1(分别为最大残留限量的0。5,l,2倍)6种不同鱼类样品(罗非鱼、鲈鱼、白鲫鱼、鲳鱼、黄花鱼、 金线鱼)的平均回收

4、率为61,变异系数为8.2;方法的日内重现性SD=255.8%,日间重现性D=-76;方法的检测限与定量限分别为16、 嵋Kg-1;根据欧盟200257C决议,判定限(Ca)和检定能力(CCl3)分别为107、14峙Kg一;根据均值一标准差质量控制图,该方法可用作判断水产品 中四环素类抗生素残留总量是否超标的快速筛选手段,;与高效液相色谱法相比, 本方法具有简单、快速、费用低等特点,适合于大量样品的快速现场检测。第四章,对研究工作做出总结,指出其不足之处,并对该课题的研究前景进行了展望.关键词:四环素;固体表面荧光法;CD成像检测;渔药残留IIAstractbstractetaylnes,(T

5、Cs)ale bro-spctrumantbioic showing acviyagist Gramoiti an amnegtv aria ncluding smeaaerobes,by nhibtigthesynthes o bateial protis binding to h30 Sactal ribosom and prning te access of minacyl tRNA tote acto se on thRNArisomecomlex.Ts hve been iely use in the prevetn and treatmen ofinfectiouieases,an

6、d sfood aditiv or roth prmion asl, in te ish famingThe ntenivelyus of these nibioisavriedqstisaout thempactof venar medicis o organisms i the virnmet and onhman aNumerous tudie suges link beeen abacterial us n aiultu andaibacteril-resstant nfections,and thre is evidee t atiacterilreistnce from ricul

7、ture a be transfered o umansI isimportat to dvelop sesitve lyticl ethds to h fooduply to nurtht ayantibioicresiduepesent aebelow theet toerance evel,u promoing oo satyandconsumercofidence. aximum rea limiof 1 0 ag K1 o sinaquiculueroduc i e by EU d in.Thishsisis aimed a delopig anew methodology fo s

8、tsreening TCs in fis scl。ourchaptesare iuded tis tesis,hat is,introductio,mthodevlopmentn optiizan,screening o TCs in fish cls,an concluso andepectation。In hapter ,a ref itoducin f he us ee of sherydug inaqicultre and a reviewdicuigthe preet tg othe artf thequantificaonal an qualtivodooy fo TCs resd

9、ue in aqtc t are givenA bsicpincpleof lidurfae fusenc(SSF)andits plcas ae introducesed on theupdadevelopmnt theseares,thereseach paforthe theis wasoutind.IIAbstractIn Capter ,a reious deeloped qantificaionai ethodr te deemaon of TCswas oimizdThis mthodolyis based on the cttat tetrayclns wo tansferhi

10、ly fluoreset specie on alkali active solid silica ge Gpltes aa esul f ei lkn dgradtoBy ouplig he oldsrace luorscencewih a CCDcme iagi,a CD era aed S a beeneveloped。Iner tooptimizeteperfrmace,the xeiment parameter hat ouldect the rul of deteminatin wre ptimied。B ilmentewith a ltie-sotig echnie he sen

11、sitivit hismehodW incresd bviou,an thelabrious tim Waalo sore.Th metho has deonstratedto ber soe requiig dvantges,suh its simlicit,radnes,lwco,lss poltatsan soablesnsitivity,ncoarson wih the official methds,HPLC。The calibatio urvs ve lnearyve a rang of.01。ng pot f all hree mos usetetracyclies,na era

12、cyline(TC),oxytetracyclne(OC)anchloroetrycine(CT)The limt of etctin(LD),fned鹤36,oTC,TC and TC are 0。14,1 and 0。16ng spt一,rsve.Th limit ofquantfcation(L),efi嬲1 0,for TC,OT anTC re 0.7,05 and5n ot,resectvely.In Chptr 3,the newldeeloped CD came bse SSF aplied tote screning f tetercyclis resiuesnisscle

13、smples.hemetho Wa validated b ealuingeperfrmncecriteria:ecovry,epeaability,alibratn cre,im of dettio(O)and limito quantifito(LO),decisionlit(cca)ndeecionapaliy(cci3),false posiive an false nega ae,sentiity ansecficy ate,in accordacewith Eupean Comssion Decisn5202。Th arag erene recvry or ismusc sape fo 6differentfis

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