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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:2015级材料化学日期:2017/09/27姓名：汪钰博学号:222015316210016同组人:向泽灵一、预习部分钛酸钡（BaTiO3）是经典的铁电、压电陶瓷材料，由于其具有高 的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作高 电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件；在电 子陶瓷、化学化工、国防军事、航空航天等诸多领域中有着极为广泛 的应用。随着现代科学技术的飞速发展和电子元件的小型化、高度集 成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体。 目前钛酸钡的主要制备方法有固相法
2、，即氧化物固相烧结法；液相法， 即溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法等。由于固相法无法对钛酸钡生产过程中粉体微观结构和性能进行 物理、化学方法的有效控制，从8O年代开始，液相法逐渐成为各国 普遍重视的方法。水热法制备的粉体，由于特殊的反应条件，具有粒 度小、分布均匀，团聚较少的优点，且其原料便宜，易得到符合化学 计量比并具有完整晶形的产物；同时粉体无需高温煅烧处理，避免了 晶粒长大、缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性等。但这 些工作或者合成的BaTiO3为亚稳态的立方相结构而非四方相，无法满 足电子元件性能的需要；或者水热所需的温度高，时间长，从而导致 设备成本过高；又或者水热合成需要使用
3、有机钛为原料，从而导致生 产成本过高。这些原因导致无法实现四方相BaTiO3纳米粉末水热合 成的规模化生产。同时水热法在粉体中存在杂质，也限制了该法的应 用，因此，尚未见该法在工业上应用的报道，基本上处于实验室探索 的阶段。溶胶-凝胶法多采用蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度，工艺过 程中不引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄。但其 原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚， 并且其反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和工业化。沉淀法，具有方法简单，材料成本低，设备投资少，在生产中可以添加掺杂元素，直接制得某种配方的粉体原料，最适用于陶瓷元件 的制造。沉淀
4、法是工业生产钛酸钡粉体较为广泛的一种方法，也是最 先商业化生产的方法。但该方法也存在一些缺点，如难以得到粒径很 小的纳米粉体，颗粒容易团聚，粒径分布宽，需要一定的后处理，合 成的粉体随着反应条件的微小变化，钛比钡波动较大，同时很容易引 入BaCO3杂质，产品质量不稳定。本实验力求在低温下制备出钛酸钡 粉体，并对其产品质量进行分析。二、实验部分（一）实验原理本实验采用直接沉淀法制备BaTiO3,其反应方程为：TiCl + H O TiOCl + 2HClTiOCl + BaCl + 4NaOH BaTiO I +4NaCl + 2H O2232该法最大的优点是可以直接得到结晶的BaTiO3,通过
5、控制反应的 pH以及加入分散剂，可以控制产物得粒径，得到纳米级BaTiO3。（二）实验步骤其流程如下:过滤洗涤BaTiO3粉体1、各种溶液配置：BaCl2取0.01mol,TiCl4取0.011mol,钡、钛混合液 30ml,NaOH 取 4g 配成 30ml42、取250ml烧杯，加50ml去离子水，向水中加最终产物约1 %的分 散剂，加热到8090C，同时电磁搅拌3、NaOH液与钛钡混合液近等速同时加入到烧杯，整个过程约20min, 同时温度保持8090C, pH大于13。4、反应结束后保温陈化30min,冷却致室温陈化2h,过滤洗涤浆料，105C 干燥2h,研磨得到粉体，以备检测5、研磨
6、好的粉体，用X衍射仪对制备样品进行物相鉴定，并在图谱 上标出晶面常数。注意：反应过程中pH必须大于13, NaOH在滴加前配置，室温陈化 2h以上（三）实验设备电子天平、烧杯、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗（2个），布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵，烘箱、温度计，滤纸，pH试纸X- 衍射仪（四）实验原料氢氧化钠、氯化钡、四氯化钛、聚乙二醇、冰二、实验小结图谱：7001600500400300200100-0_30405060702320分析：XRD图谱分析：从图中可以知道在31.38处、38.52处、45.01处、 55.88处有尖锐且较窄的峰，对照BaTiO3的PDF卡可知道31.38 处为BaTiO3的特征峰，其余峰为钛酸钡的次强峰等，总体来看， 峰尖锐，说明晶化度很好，无其他峰说明产品较为纯净。经计算，31.34处的半峰宽为0.24。D=0.89*0.154/ (0.24n/180) *cos15.67 ) =35.4nm从计算结果来看，钛酸钡的粒径基本在标准范围内，说明本次实 验比较成功，无明显杂质。
