气相色谱和高效液相色谱的整理.doc

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1、1、 气象色谱系统组成部分及各部分的作用是什么?系统组成部件名称功能载气系统气源高压钢瓶或气体发生器,提供的气体起源净化器装有分子筛、活性炭等吸附剂,用于净化载气稳压阀稳定柱进口压力稳流阀调节并稳定柱进口流量压力计显示柱进口压力流量计指示载气流量,一般用转子流量计指示柱前载气流速温度控制系统温控器控制气化室、柱箱及检测器的温度,有恒温和程序升温两种进样系统进样器引入试样,一般采用微量进样器,六通阀或自动进样器气化室是液态试样瞬间气化柱系统色谱柱有填充柱和毛细管柱两种,装在有温度控制的装置的色谱柱柱箱内检测系统检测器将柱后各组分浓度变化转化成电信号,附有温度控制装置放大器将检测器输出的电信号放大

2、后输入数据处理系统数据处理系统记录仪记录放大器输出的电信号,即绘制色谱图数据处理系统用于仪器控制、信号控制、峰的解析、数据采集和处理、信息管理和贮存等2、 气象色谱仪器的具体操作流程。1、气化室温度 2、检测器温度3、柱温、程序升温 关仪器,最后关闭载气关闭H2 注意:慢开早关设置柱温降至50保存谱图数据进样 同时仪器开始计时检测温度达到设定后开H2设置参数开仪器开载气 多为N24、载气流速3、 HPLC系统组成部分及各部分的作用是什么?高压泵:高压泵的作用是将流动相以稳定的流速输送到色谱系统。进样器:注入样品,是样品随流动相进入色谱系统色谱柱:色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大

3、和性能稳定检测器:检测器是用来连续检测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置数据处理系统:对检测信号进行数据处理、解析4、HPLC仪器的具体操作流程。、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 、打开HPLC工作站,连接好流动相管道,连接检测系统。 、进入HPLC控制界面主菜单,进入手动菜单。 、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。、设计走样方法。、进样及谱图采集、数据记录。、关机时,先关计算机,再关液相色谱。5、HPLC分离模式主

4、要有哪些?它们的分离机理、色谱柱、分析对象是什么?分离模式分离机理色谱柱分析对象吸附色谱基于被测组分在固定相表面具有吸附作用,且各组分的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留和实现分离。固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固体吸附剂,所以吸附色谱也称液固吸附色谱。活性硅胶最常用。流动相: 弱极性有机溶剂或非极性溶剂与极性溶剂的混合物,如正构烷烃(己烷、戊烷、庚烷等)、二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/乙腈等等。结构异构体分离和族分离分配色谱主要基于样品分子在流动相和固定相间的溶解度不同(分配作用)而实现分离的液相色谱分离模式。固定相:键合固定相: 分配色谱原本是基于样品分子在包覆于惰性载体(基质)上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡的色谱方法,因此也称液-液分配色谱。分为极性键和固定相和非极性键和固定相。流动相:甲醇和乙腈几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离。凝胶色谱以多孔性物质作固定相,样品分子受固定相孔径大小的影响而达到分离的一种液相色谱分离模式。固定相: 化学惰性的多孔性材料,如聚苯乙烯凝胶、亲水凝胶、无机多孔材料。流动相: 在凝胶色谱中,流动相的作用不是为了控制分离,而是为了溶解样品或减小流动相粘度。适合于水溶性高分子的分离、脂溶性高分子的分离

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