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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。板式塔精馏实验装置实验指导书天津大学化工基础实验中心 .01一、 实验目的: 1.了解板式精馏塔的结构和操作。2.学习精馏塔性能参数的测量方法, 并掌握其影响因素。二、 实验内容:1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。三、 实验原理: 对于二元物系, 如已知其汽液平衡数据, 则根据精馏塔的原料液组成, 进料热状况, 操作回流比及塔顶馏出液组成, 塔底釜液组成能够求出该塔的理论板数NT.按照式1能够得到总板效率ET,其中NP为实际塔板数
2、。ET ( 1) 部分回流时, 进料热状况参数的计算式为 ( 2) 式中: tF 进料温度, 。 tBP 进料的泡点温度, 。 Cpm 进料液体在平均温度( tF+ tP) /2下的比热, KJ/( kmol. ) rm 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热, KJ/kmol KJ/( kmol. ) ( 3) KJ/kmol ( 4) 式中: CP1, CP2 分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热, KJ/( kg. ) 。 r1,r2 分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热, , KJ/kg。M1, M2分别为纯组份1和组份2的摩尔质量, KJ/kmol。x1,x2分别为纯组份
3、1和组份2在进料中的摩尔分率。四、 实验装置基本情况:1实验设备流程图( 如图1所示) : 图1 精馏实验装置流程图2.实验设备主要技术参数: 精馏塔实验装置结构参数见表1 表1 精馏塔结构参数名称直径( mm) 高 度( mm) 板间距( mm) 板 数(块)板型、 孔径( mm) 降液管材 质塔体573.51001009筛板2.081.5不锈钢塔釜1002300不锈钢塔顶冷凝器573.5300不锈钢塔釜冷凝器573.5300不锈钢表2 乙醇正丙醇 t-x-y 关系 (以乙醇摩尔分率表示, x-液相, y-气相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.
4、1383.0680.5078.38x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0乙醇沸点: 78.3; 正丙醇沸点:97.2.3实验仪器及试剂: ( 1) 实验物系: 乙醇正丙醇; ( 2) 实验物系纯度要求: 化学纯或分析纯; ( 3) 实验物系平衡关系见表2; ( 4) 实验物系浓度要求: 15-25(乙醇质量百分数), 浓度分析使用阿贝折光仪(用户自备), 折光指数与溶液浓度的关系见表3。表3 温度折光指数液相组成之间的关系00.0505
5、20.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650 (续表3) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.3620
6、1.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130OC下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: 58.84411642.61325 nD其中: W为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数); 经过质量分率求出摩尔分率(X), 公式如下: 乙醇分子量46; 正丙醇分子量B603.实验设备面板图( 如图2所示) : 图2 精馏设备仪表面板图五、 实验方法及步骤: 1.实验前检查准备工作: (1)将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴(阿贝折光仪和超级恒温水浴用户自备)调整运行到所需的温度
7、, 并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备好。( 2) 检查实验装置上的各个旋塞、 阀门均应处于关闭状态。 ( 3) 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量15升左右),倒入储料罐。( 4) 打开直接进料阀门和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定高度 (冷液面在塔釜总高23处), 而后关闭进料阀门和进料泵。2. 实验操作: (1)全回流操作: 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量( 60L/h即可) 。 记录室温。接通总电源开关。 调节加热电压约为130伏, 待塔板上建立液层后再适当加大电压, 使塔内维持正常操作。 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流
8、情况下稳定20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、 塔釜取样口用50ml三角瓶同时取样, 经过阿贝折射仪分析样品浓度。(2)部分回流操作: 打开间接进料阀门和进料泵, 调节转子流量计, 以2.0-3.0( lh)的流量向塔内加料, 用回流比控制调节器调节回流比为 R4 , 馏出液收集在塔顶液回收罐中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、 塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、 塔釜和进料三处取样,用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。 (3)实验结束: 取好实验数据并检查无误
9、后可停止实验, 此时关闭进料阀门和加热开关, 关闭回流比调节器开关。 停止加热后10分钟再关闭冷却水,一切复原。根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流条件下进料的泡点温度, 并进行数据处理。六、 实验注意事项: 1.由于实验所用物系属易燃物品, 因此实验中要特别注意安全,操作过程中避免洒落以免发生危险。2.本实验设备加热功率由仪表自动调节, 注意控制加热升温要缓慢, 以免发生爆沸(过冷沸腾)使釜液从塔顶冲出。若出现此现象应立即断电, 重新操作。升温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。3.开车时要先接通冷却水再向塔釜供热, 停车时操作反之。4.检测浓度使用阿贝折光仪。读取折光指数时, 一定要
10、同时记录测量温度并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表3)测定相关数据。(折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见说明书 )。5.为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 应将前一次实验时留存在塔釜、 塔顶、 塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。七、 实验参考数据记录及数据处理过程举例( 仅供参考, 以实际数据为准) : 表4 精馏实验原始数据及处理结果实际塔板数: 9 实验物系: 乙醇-正丙醇 折光仪分析温度: 30全回流: R = 部分回流: R =4 进料量: 2 L/h进料温度
11、: 30.4 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36111.37691.36371.37821.3755实验数据处理过程举例: 1.全回流: 塔顶样品折光指数nD1.3611乙醇质量分率 58.84411642.61325 nD 58.84411642.61325 1.3611 =0.843摩尔分率 同理: 塔釜样品折光指数nD1.3769乙醇的质量分率 W58.84411642.61325 nD 58.84411642.61325 1.3769 =0.169摩尔分率 xw=0.209在平衡线和操作线之间图解理论板3.53 ( 见图3) 全塔效率2.部分回流( R=4) :
12、塔顶样品折光指数nD1.3637 塔釜样品折光指数nD1.3782进料样品折光指数nD1.3755由全回流计算出质量、 摩尔浓度 XD0.781 Xw0.144 Xf0.280进料温度tf30.4, 在Xf0.280下泡点温度91 t泡=9.1389 Xf2-27.861 Xf+97.359=90.27( ) 乙醇在60.3下的比热Cp1=3.08( kJ/kg.) 正丙醇在60.3下的比热Cp2=2.89( kJ/kg.) 乙醇在90.27下的汽化潜热r1=821( kJ/kg) 正丙醇在90.27下的汽化潜热r2=684( kJ/kg) 混合液体比热Cpm=460.2803.08+60( 1-0.280) 2.89=164.52( kJ/kmol.) 混合液体汽化潜热 rpm=460.280821+60( 1-0.280) 684=40123.28( kJ/kmol) q线斜率4.98在平衡线和精馏段操作线、 提馏段操作线之间图解理论板塔板数5.013( 见图4) 全塔效率附图解法求解理论板: 图3 全回流平衡线和操作线图图4 部分回流平衡线和操作线图第七块板单板效率计算过程
