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1、Solventpolaritybpn-pentane（正戊烷）036Petroleum ether(石油醚)0.0130-60Hexane(己烷)0.0669Cyclohexane(环己烷)0.181Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.172Cyclopentane(环戊烷)0.249n-heptane(庚烷)0.298Carbon tetrachloride(四氯化碳)1.677Toluene(甲苯)2.4111p-xylene(对二甲苯)2.5138Chlorobenzene(氯苯)2.7132Ethyl ether(乙醚)2.935Benzene(苯)380Isobu
2、tyl alcohol(异丁醇)3108Methylene chloride(二氯甲烷)3.440n-butanol(正丁醇)3.9117n-butyl acetate(乙酸丁酯) 4126n-propanol(正丙醇)498Tetrahydrofuran(四氢呋喃)4.266Ethanol（乙醇）4.379Ethyl acetate（乙酸乙酯）4.377i-propanol(异丙醇)4.382Chloroform(氯仿)4.461Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮)4.580Dioxane(二氧六环)4.8102Pyridine(吡啶)5.3115Acetone(丙酮)5.4
3、57Nitromethane(硝基甲烷)6101Acetic acid(乙酸)6.2118Acetonitrile(乙腈)6.282Aniline(苯胺)6.3184Dimethyl formamide(DMF)6.4153Methanol（甲醇）6.665Ethylene glycol(乙二醇)6.9197Dimethyl sulfoxide（二甲亚砜）7.2189Water（水）10.2100常用溶剂极性表出自:http:/ Hexane(己烷)0.060.3369210Cyclohexane(环己烷)0.101.0081210Isooctane(异辛烷)0.100.5399210Trif
4、luoroaceticacid(三氟乙酸)0.10-72-Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.100.4799215Cyclopentane(环戊烷)0.200.4749210n-heptane(庚烷)0.200.4198200Butylchloride(丁基氯;丁酰氯)1.000.4678220Trichloroethylene(三氯乙烯;乙炔化三氯)1.000.5787273Carbontetrachloride(四氯化碳)1.600.9777265Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.900.7148231i-propylether(丙基醚;
5、丙醚)2.400.3768220Toluene(甲苯)2.400.59111285p-xylene(对二甲苯)2.500.65138290Chlorobenzene(氯苯)2.700.80132-o-dichlorobenzene(领二氯苯)2.701.33180295Ethylether(二乙醚;醚)2.900.2335220Benzene(苯)3.000.6580280Isobutylalcohol(异丁醇)3.004.70108220Methylenechloride(二氯甲烷)3.400.4440245Ethylenedichloride(二氯化乙烯)3.500.7984228n-bu
6、tanol(丁醇)3.902.95117210n-butylacetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯)4.00-126254n-propanol(丙醇)4.002.2798210Methylisobutylketone4.20-119330Tetrahydrofuran(四氢呋喃)4.200.5566220ethanol4.301.2079210Ethylacetate4.300.4577260i-propanol(丙醇)4.302.3782210Chloroform(氯仿)4.400.5761245Methylethylketone(甲基乙基酮)4.500.4380330Dioxane(二恶烷;二
7、氧六环;二氧杂环己烷)4.801.54102220Pyridine(吡啶)5.300.97115305Acetone(丙酮)5.400.3257330Nitromethane(硝基甲烷)6.000.67101380Aceticacid(乙酸)6.201.28118230Acetonitrile(乙腈)6.200.3782210Aniline(苯胺)6.304.40184-Dimethylformamide(二甲基甲酰胺)6.400.92153270Methanol6.600.6065210Ethyleneglycol(乙二醇)6.9019.90197210Dimethylsulfoxide()
8、7.202.24189268water10.201.00100268展开剂出自:http:/ PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。详细柱层析技巧出自:http:/ 常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。柱子可以分为：加压，常压，减压。压力可以增加淋洗剂的流动速
9、度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。
10、特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在
11、见到的柱子径高比一般在1：510，书中写硅胶量是样品量的3040倍，具体择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.20.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密
12、封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易使样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做
13、过可以提出来大家参详参详。关于湿法、干法上样。湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得
14、是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较
