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1、武汉工程大学综合实验实验报告2010 级工业分析综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥的成分分析专业班级 工业分析01班 学 号 1006060 学生姓名 同组学生 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2013年3月31日武汉工程大学综合实验实验报告摘 要本实验目的是测定硅酸盐水泥中的SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO的含量。综合运用了化学分析法和仪器分析法分析硅酸盐水泥的成分，其中化学分析法为氟硅酸钾容量法与氯化铵重量法两种分别测定水泥中二氧化硅含量并进行比较，其他金属离子则采用加掩蔽剂后与EDTA络合滴定法测定其含量，其中不同的是三氧化二铝含量测定采用
2、直接滴定法并指出了其优势所在；仪器分析则分别采用分光光度法测定铁、铝含量，原子吸收光谱法测定铁、钙、镁的含量。由实验结果可知两种方法测得二氧化硅含量相近，而由化学分析和仪器分析分别测得的氧化钙等含量误差较大。通过本实验可知，经典的化学分析方法耗时长，仪器分析简单，迅速，且试样不需复杂的处理。由于误差较大，实验数据不具有一定的可靠性，需分析较大误差来源并改进。关键词：硅酸盐水泥；络合滴定法；吸光光度法；原子吸收光谱法AbstractThe purpose of this experiment is to determine content of SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO a
3、nd MgO in the Portland cement. The results show that the two methods measuring silica content is similar, but by chemical analysis and instrumental error analysis of the measured calcium oxide content is bigger. Through the experiments, the classical chemical analysis method is time-consuming, instr
4、ument analysis is simple, rapid, and the specimens without complex processing. Because of the error is large, the experimental data do not have certain reliability analysis, error sources and improvement.Keywords: Portland cement; Complexometry; Absorption photometry; Atomic Absorption Spectrometry目
5、 录摘 要IAbstractI第1章 前言11.1水泥的简介11.1.1水泥的定义11.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求1第2章 实验部分22.1化学分析法22.1.1实验原理22.1.2仪器与试剂42.1.3实验步骤42.2仪器分析法62.2.1实验原理62.2.2仪器与试剂72.2.3实验步骤7第3章 结果与讨论103.1化学分析法数据103.1.1二氧化硅含量测定103.1.2其他元素含量测定123.2仪器分析133.2.1吸光光度法结果133.2.2原子吸收光谱法结果143.2.3结果讨论163.2.4实验心得体会17参考文献1818武汉工程大学综合实验实验报告第1章 前言1.1水泥
6、的简介1.1.1水泥的定义加入适量水拌和后，成为塑性浆体，既能在空气中和水中硬化，又能将沙、石等适当材料胶结在一起的粉状水硬性胶凝材料，通称为水泥。1 凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。国际上统称为波特兰水泥。1.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求以石灰石和粘土、铁质原料为主要原料，按适当比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的半成品。在水泥工业中，常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙(62一67)、二氧化硅(2024)、氧化铝(4一7)和氧化铁(256O)，主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸
7、三钙和铁铝酸四钙硅酸盐水泥熟料添加适量石膏共同磨细后即成硅酸盐水泥。硅酸盐水泥熟料是以适当成分的生料烧到部分熔融，所得以硅酸钙为主要成分的烧结块。因此，在硅酸盐水泥熟料中各主要成分不是以单独的氧化物存在，而是以两种或两种以上的氧化物经高温化学反应而生成的多种矿物的集合体。使用不同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较大，从而影响水泥的强度、凝结时间、安定性、耐磨性、抗腐蚀性等质量指标。所以精确测定水泥各种成分的含鼍具有重要意义。其成分含量标准范围如下：表1.1标准值不确定度单位SiO220.560.09质量分数(10-2)Al2O35.020.07质量分数(10-2)Fe2O33.160.
8、06质量分数(10-2)CaO62.340.13质量分数(10-2)MgO1.400.07质量分数(10-2)第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1实验原理1、水泥的主要组成是硅酸盐，一般含硅、铁、铝、钙和镁等。不同性质、不同用途的水泥组成也不尽相同。要对水泥的成分进行分析，不同性质的水泥，分解方法也不一样。一般水泥孰料、普通硅酸盐水泥、碱性炉渣水泥可用酸分解，其他种类水泥则需要用碱熔融分解。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。但为比较和熟悉两种分解水泥的方法，本实验依旧采用了两种分解方法来分解硅酸盐水泥试样。（1） 酸熔法该试样用盐酸分解后，即可析出无定形硅酸沉淀，水泥熟
9、料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaOSiO2）、硅酸二钙（2CaOSiO2）、铝酸三钙（3CaOAl2O3）和铁铝酸四钙（4CaOAl2O3Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaOSiO2+4HCl2CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaOSiO2+6HCl3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaOAl2O3+12HCl3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HClCaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O由于硅酸是一种很弱的的无机酸，在水溶液中绝大部分
10、以溶胶状态存在。再用加热蒸干和加氯化铵等方法处理，由于盐酸的蒸发，大部分水被带走，绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分开。将沉淀过滤、洗涤、烘干后，置于9501000高温灼烧生成固定成分SiO2，然后称重根据其质量计算水泥中SiO2的含量。而水泥中的铁、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在于滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的络离子。（2） 碱熔法以氢氧化钠作熔剂，在镍坩埚（应用银坩埚）中熔融试样，经酸化制成溶液后，把不溶性二氧化硅变为可溶性硅酸，分解移取一定体积的试样溶液，进行硅、铁、铝、钙、镁等元
11、素的测定。此时采用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，硅酸根离子能与氟离子作用，生成氟硅酸根离子，并进而与钾离子作用，生成氟硅酸钾沉淀。SiO32-+6H+6F-=SiF62-+3H2OSiF62-+2K+=K2SiF6经过滤洗涤及中和沉淀物中与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成氢氟酸。K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF因而可以用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，采用酚酞指示剂，终点为粉红色。HF+NaOH=NaF+H2O2、本实验采用沉淀法中的滤液进行其他元素的测定，其原理如下：（1）铁的测定：在pH=13的溶液中，磺基水杨酸或
12、其钠盐能与铁（Fe3+）生成紫红色络合物，其颜色反应如下：Fe3+ + HIn-= FeIn+（紫红色）+H+ 当EDTA标准溶液后，终点前的反应为：Fe3+H2Y2- =FeY-（黄色）+ 2H+ 因紫色络合物（FeIn+）不如黄色络合物（FeY-）稳定，所以终点时，FeIn+络合物中的Fe3+被EDTA夺取，紫红色消失。终点时的变色反应为：FeIn+（紫红色）+ H2Y2- =FeY-（黄色）+HIn-(无色)+H+终点时溶液由紫红色变成亮黄色，当被测溶液中Fe3+的浓度低时为无色。（2）铝的测定：本实验采用的是EDTA直接滴定铝法，在pH值3的煮沸的溶液中，用PAN和以等物质量配制的ED
13、TA-Cu为指示剂，以EDTA直接进行滴定，铝离子和EDTA-Cu反应置换出铜离子，铜离子与PAN配位生成红色的CuPAN，然后直接滴定。到达终点时，微过量的DETA会夺取CuPAN中的铜离子从而使PAN游离出来溶液呈亮黄色。在此条件下，Mn2+基本不与EDTA配位，TiO2+水解为TiO(OH)2沉淀，所得为纯铝含量，所以从减小滴定误差的角度来看，直接滴定法应比反滴定法优越。在滴定过程中，当第一次滴定到指示剂呈稳定的黄色时，约有90以上的Al3+被滴定，为继续滴定剩余的Al3+，需再将溶液煮沸，溶液由黄变红，当第二次以EDTA滴定至呈稳定的黄色以后，被配位的Al3+总量可以达99左右。（3）
14、钙、镁的测定配位滴定差法，由于Fe3+、Al3+对钙、镁测定有干扰，可以加入酒石酸钾纳和三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛。在pH=10的NH3NH4Cl缓冲溶液中以K-B为指示剂测定Ca2+、Mg2+总量；在pH=12的NaOH溶液中以GBHA指示剂测定钙的含量，由两次滴定的体积之差可以计算Mg2+的含量。2.1.2仪器与试剂1、仪器：酸式滴定管、烧杯、容量瓶、移液管、锥形瓶、马弗炉、分析天平、电炉、瓷坩锅、镍坩埚、坩埚钳、漏斗、量筒、表面皿、定量滤纸等、塑料杯、塑料滴管2、试剂：ZnO(GR或AR)、HCl溶液（1：1）、氨水（1：1）、浓硝酸、六亚甲基四胺溶液（200gL-1）、EDTA-Cu 按E
15、DTA标准溶液与硫酸铜标准溶液等浓度混合、氢氧化钠溶液（0.15mol/L）、酒石酸钾钠（100g/L）、三乙醇胺（1：2）、磺基水杨酸钠溶液（0.02mol/L）、氟化钾溶液（150g/L）、氯化钾-乙醇溶液（50g/L）、EDTA标准溶液（0.02mol/L）指示剂：酚酞指示剂、PAN指示剂、GBHA指示剂、K-B指示剂、溴酚蓝指示剂、二甲酚橙指示剂缓冲溶液：NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、氯乙酸-醋酸铵缓冲溶液（pH=2）2.1.3实验步骤1、配制EDTA标准溶液2、以ZnO为基准物质标定EDTA溶液（1）锌标准溶液的配制准确称取基准物ZnO0.50.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入HCl溶液（1：1），边加边搅拌使其完全溶解。将溶液定量转移濡250mL容量瓶中，稀释至刻
