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1、实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理1. 盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定S02最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是 Na2HgC14或K2HgCl4溶液，与S02形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年 來用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。S02被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的疑甲基磺酸加成化合物，与盐酸副 玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。测定范围为10mL样本溶液中含0. 320p g S02。若釆样体积为20L,贝lj可 测浓度范围为0. 0151. 000mg/m3o2. 方法特点加入氨磺酸钠溶液
2、可消除氮氧化物的干扰，釆样后放置一段时间可使臭氧自 行分解，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐，可以消除或减小某些重金属的干扰;空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定；本方法克服了四氯汞盐吸收二盐酸副玫瑰苯酚风光光度法对显色温度的严格 要求，适宜的显色温度范围较宽，为1525C,可根据室温加以选择。但样品 应与标准曲线在同一温度、时间条件下显示测定；本方法也克服了汞的污染。二、实验试剂（一）吸收液储备液（甲醛一邻苯二甲酸氢钾）：称取2. 04g邻苯二甲酸氢 钾和0. 364g乙二胺四乙酸二钠（EDTA2Na）溶于水中，加入5. 5ml3. 7g/L甲醛 溶液，用水稀释至1000
3、ml,混匀。（二）吸收液使用液：吸取吸收液储备液25ml于250ml容量瓶中，用水稀 释至刻度。（三）氢氧化钠溶液CNaOH=2mol/L：称取4gNaOH溶于50ml水中。（四）氨基磺酸0. 6g/100ml：称取0.3g氨基磺酸，溶解于50ml水中，并加入 1. 5ml 2mol/L NaOH 溶液 pH二5。（五）盐酸副玫瑰溶液0. 025g/100mlo（六）碘溶液（1/2 12=0. 10mol/L）：称取1. 27g碘于烧杯中,加入4. 0g 碘化钾和少量水，搅拌至完全溶解，用水稀释至100ml,储存于棕色瓶中。（七）淀粉溶液（0.5g/100ml）：称取0. 5g可溶性淀粉，用少
4、量水调成糊状， 慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后存于试剂瓶中。（A）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S203二0. lmol/L）。（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0. lg亚硫酸钠（Na2S03）及0. Olg乙 二胺四乙酸二钠盐（EDTA2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml 含有相当于（320400） pi g二氧化硫。溶液需放置（23）小时后标定其准确 浓度。标定方法：吸取20. 00ml二氧化硫标准储备溶液，置于250ml碘量瓶中，加 入50ml新煮沸但已冷却的水，20. 00ml碘溶液（1/2 12=0. 10mol/L）及lml冰 乙酸，盖塞，摇匀
5、。于暗处放置5min后，用0. lmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 至浅黄色，加入2ml 0. 5g/100ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。 记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V,另取水20ml进行空白试验，记录 空白滴定硫代硫酸钠的体积V0 o按下式计算二氧化硫标准储备溶液的浓度：=色44叫00。20.00（十）二氧化硫标准使用液：吸取二氧化硫标准储备液Xml_ 5.0/zg /mix50inlX =于551容量瓶中，用吸收液使用液定容至刻度。三、测定步骤（一）釆样用一个内装8mL釆样吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/分钟的流量，采样40分钟。同时，测定气温、气压。据此计算出
6、相当于标准状态下的釆样体积。附：体积换算273PH 273 + 上 X 101.3式中，为相当于标准状态下的样品体积（L）；兀为现场采样的体积（L）； r为釆样时的气温（C）； P为采样时的气压（kPa）。（二）标准曲线的绘制吸取 S02标准使用液 0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4. OOmL 与 10mL 比色 管中，用吸收使用液定容至10mL刻度处，分别加入0. 5mL0. 6g/100mL氨基磺酸 钠溶液，0.5mL2. Omol/LNaOH溶液,充分混匀后,再加入2. 5mL0. 025g/100mL盐 酸副玫瑰苯胺溶液，立即混匀。等待显色（可放入恒温水浴中显色）。
7、参照表1 选择显色条件：表1显色温度与显色时间对应表显色温度厂C1015202530显色时间/分钟402015105稳定时间/分钟5040302010根据实验室室温条件，选择20C对应显色条件进行操作。依据显色条件，用10mm比色皿，以吸收液作参比，在波长570nm处，测定 各管吸光度。以S02含量（pg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（三）样品测定采样后，样品溶液转入10mL比色管中，用少量（lmL）吸收液洗涤吸收管 内容物，合并到样品溶液中，并用吸收液定容至10mL刻度处。按上述绘制标准 曲线的操作步骤，测定吸光度。将测得的吸光度值标在标准曲线上，通过查取或 计算，得到样品中SO
8、?的9.MSq2（M g）o四、注意事项（一）加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰，釆样后放置一段时间可使臭 氧自行分解，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐，可以消除或减小某些重金属的干 扰。（二）空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。 当10ml样品溶液中含有lp gMr?或0. 3p g以上C十时，对本方法测定有负干扰。 加入环己二胺四乙酸二钠（简称CDTA）可消除0. 2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大 本方法中的加碱量（如加2. Omol/L的氢氧化钠溶液1. 5ml）可消除0. Img/L浓度 的Cf的干扰。（三）二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40C
9、气温下，放置3天，损失率为1%, 37C下3天损失率为0.5%。（四）本方法克服了四氯汞盐吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对显色温度 的严格要求，适宜的显色温度范围较宽（1525） C,可根据室温加以选择。但样 品应与标准曲线在同一温度、时间条件下显色测定。五、实验数据记录及处理（一）SQ标准储备液浓度的测定根据上述对S02标准储备液浓度进行标定，标定结果如下:(Vo V)Cn 乜 $20川320220.00X1000Cl =(17.78 - 14.7?律边4 X 払=495,llpg/niL 20.00C2(17.78 二 14.7 讣律迪 4 X 空 xl000 = 50L66Rg/mL 2
10、0.00求平均值可得:495.11 + 501.662=498.38/zg/niL表2 SQ标准储备液标定数据起始刻度（mL）终止刻度（mL）滴定体积（mL）实验组10. 0014. 7614. 7620. 0014. 7214. 72空白组0. 0017. 7817. 78将两组数据分別代入计算公式可得:（二）SQ标准使用液使用量计算根据上述计算结果，可以计算:5.0g/mL X 50mL5.0ng/niL X 50mL498.3 8ng/niL=0. 50mL因此，SO?标准使用液的使用量应为0. 50mLo（三）采样体积换算根据实验当天气温、气压条件：t二2oc, p101.8kPaVo
11、 = 0.5 L/分钟X 40分钟X273273 + 20101.8101.3=18.73L（四）标准曲线绘制不同浓度的SO标准使用液吸光度测定结果见表3：表3不同含量的SQ标准使用液吸光度测定结果SQ标准使用液添加体积0. 000. 250. 501. 002. 004. 00S02含量(p g)0. 001.252. 505. 0010. 0020. 00吸光度0. 0540. 0830. 1160. 1840. 2870. 556换算公式：M 二 5. Op g/mL X L； 其中：MSO含量（p g）;LSO：标准使用液添加体积。以SQ含量（p g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准
12、曲线:釆用origin软件进行线性拟合得:Y 二 A + B * XParameter Value ErrorA 0. 052490. 0048B 0. 024915. 09761E-4R SD N P0. 999160.0085760.0001得到标准方程：Y二0.02491 X+0 05249；R二0.99916,表明吸光度与S含量为正比关系，符合实际。（五）实验结果计算样品经处理后，测得的吸光度为0. 075o根据标准曲线的方程，可计算出样品中SQ的量Ms2（M g）：Y-0.05249=0.02491 50少皿因此空气中的SO2含量为：“AW / 3、 MS02伽）0.90ng3SO2
13、 曰里（mg/心=-=_ = 0.048mg/m3六、实验结果分析（-）数据有效性分析1. 本次实验滴定SQ标准储备液时，相对平均偏差为0. 13%,测定结果可靠;2. 标准曲线方程R2值为0. 99916,表明方程符合线性规律，方程可靠；3. 实验最终计算得样品中S含量为0. 90g,符合本方法中“测定范围为10mL 样本溶液中含0. 3-20p g SO/的要求，因此选用该实验方法是可靠的；4. 此外，本次实验操作较为规范，计算较为严谨。因此可以认为，本次实验的数据有效性高，结果准确、可靠。（-）结果分析与评价根据环境空气质量标准（GB 3095-2012）的基本规定以及广州市环境空气质量
14、功能区区划（穗府（1999）23号）的精神，中山大学东校区应当属于大气环境质量一类功能区，执行环境空气质量标准（GB 3095-2012）的一级标准。相关标准数据如表4：表4 SQ浓度限值标准（JI g/m3）平均时间一级浓度限值二级浓度限值年平均206024小时平均501501小时平均150500本次实验受客观条件的限制，以1次釆样分析结果模拟小时均值。实验结果 得出监测点所在区域度为0.048mg/m3 （4即g/m3）,达到上述标准要求， 距离标准限值还有102p g/m3,可认为该浓度符合环境空气质量标准的一级标准, 监测点附近空气受S02污染较小。七、相关讨论1. 空气中二氧化硫测定
15、方法的对比分析对目前实验中最常用的两种测量空气中二氧化硫浓度的方法一一四氯汞钾-盐酸 副玫瑰苯胺分光光度法和甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一一进行分析 比较。四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法实验方法用采样后的吸收液全部移入10ml具塞比 色管中，用少屋采样后的吸收液洗涤进气 管内壁3次后移入具塞比色管中，摇匀， 取1. 0ml于25ml具塞比色管中，加9. 0ml 吸收液，摇匀后加入1.0ml氨基磺酸溶 液，摇匀，放置lOmin,准确加入2. 0ml甲 醛溶液和5ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，用去 离子水棉释至刻度，塞好塞子摇匀。在 22匸水浴箱反应30111上 后，于548nm波长
