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1、实验4 土壤无机态氮的测定(连续流动分析仪法)土壤是作物氮素营养的主要来源。土壤中的氮素包括有机态氮和无机态氮两大类， 其中95%以上为有机态氮，无机态氮含量不到5%。有机态氮必须经过矿化作用转化为 无机态氮，才能被作物吸收，故有机态氮属于缓效氮，无机态氮属于速效氮。无机态氮 的主要是铵态氮和硝态氮，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝 态氮容易被作物直接吸收利用。土壤中的营养元素，特别是无机态氮的多少及变化情况，对作物生育及产量高低有 明显影响。作物不同生育期对氮素的需要量也不同，测定土壤及作物体内氮素养分的含 量，可以及时了解土壤及作物养分的丰缺情况，作为水肥管理的参考依据
2、，同时也可以 了解各种技术措施对土壤和作物养分的影响。土壤无机态氮的测定方法较多，目前使用较多、较方便快捷的是使用连续流动分析仪进 行测定。连续流动分析仪(Continuous Flow Analytical System， CFA)常用于实验室的复杂 化学反应自动分析。AA3型CFA(图1)主要由采样器、泵、化学模块及数字比色计组成。 连接的电脑中装有Aace软件，进行自动分析的控制和计算。工作流程如图2所示：标准溶 液和样品通过采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时，泵还连续不断地输送分析所需要的 化学试剂，在一个连续流动的系统中样品盒试剂混合均匀，每个样品被均匀的气泡分割成约 2030个小
3、段，经过加热池后，反应生成有颜色的化合物，流入检测器比色。比色信号输入 电脑，由软件计算结果并生成报告。图1 AA3 (AutoAnalyzer 3)连续流动分析仪自动进样器T*蠕动泵夕检测器一数据处理系统图2连续流动分析仪工作流程一、土壤浸出液制备（一）原理用1 mol L-1 KC1溶液作为测定土壤中硝态氮和铵态氮的通用浸提剂，进行统一浸提。在浸提过程中，不仅能浸提出土壤溶液中的硝酸态氮，而且还能代换出吸附在土壤胶体上的铵离子，其反应如下+ 3 K+K+K+K+ 3 NH4+（二）方法1、配置1 mol L-1 KCl溶液：称取75 g KCl溶解于1 L水中。2、称取新鲜土样5.00 g
4、,置于150 mL三角瓶（塑料瓶）中。2、用量筒量取1 mol L-1 KCl溶液50 mL,倒入装有土样的三角瓶（塑料瓶）中。3、 20-25条件下使用转速为180 rpm的震荡机震荡1 h。过滤，滤液作为待测液。二、硝铵态氮的测定（一）原理1、硝态氮测定原理利用硫酸肼中的锌在酸性条件下产生的H+把硝态氮还原成亚硝态氮。亚硝酸态氮再与氨 基笨磺酸和奈胺作用生成红色偶氮染料。在540nm波长比色，通过对比未知样品的吸光值与 已知标准液的吸光值，即可求出样品中硝态氮的含量。此反应必须在酸性条件下进行，碱性 时显色弱或不显色。2、铵态氮测定原理铵态氮在碱溶液中与次氯酸盐反应，生成的氯胺在一亚硝基五
5、氰络铁酸盐作催化剂、温 度在3750C条件下与水杨酸盐反应生成蓝绿色靛酚染料。在660nm波长比色，通过对比 未知样品的吸光值与已知标准液的吸光值，即可求出样品中铵态氮的含量。（二）标准储备液的配置1、 1000 mg L-1 NO3-N标准储备液：称取7.2180 g干燥过的KNO3，溶解后定容至1 L。使用时将此溶液稀释至50 mg L-1。2、1000 mg L-1 NH4+-N标准储备液：称取4.7170 g干燥过的（NH4）2SO4,溶解后定容 至1 L。使用时将此溶液稀释至50 mg L-1。（三）方法1、标准曲线配置：用50 mg L-1 NO3-N标准液和50 mg L-1 NH4+-N标准液配置标准曲 线。标准曲线同时含有NO3-N和NH4+-N,浓度均为0、0.25、0.5、1、2、3、4、5 mg L-i, 使用50 mL容量瓶定容。2、装盘：将标准曲线由高到低倒入标准曲线杯中。将样品倒入样品杯中,注意用待测 液将其润洗2次,按次序放置样品杯于测样盘中。3、上机测定。（四）结果计算硝（铵）态氮含量（昭91）（样品值（mgLi ）空白值（mgLi ） X浸提液体积（mL） 鲜土质量（g） /（1 +含水量）
