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1、BET法测定固体物质的比表面(精)实验九BET容量法测定固体物质的比表面一、实验目的1、经过测定固体物质的比表面掌握比表面测定仪的基本构造及原理2、学会用BET容量法测定固体物质比表面的方法3、经过实验认识BET多层吸附理论在测定比表面中的应用二、实验内容本实验包括固体物质的制备和比表面测定两个方面的内容。三、实验要求本实验为设计型实验，对固体物质的制备学生需查阅相关文件并设计制备方案，在必然的实验条件下制备。固体物质比表面的测定和比表面测定仪的使用需在教师的指导下进行。四、实验准备查阅文件，设计固体物质制备的实验方案，并准备所需药品和仪器。五、实验原理、方法和手段BET法测定比表面是以氮气为
2、吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按必然比率混合，达到指定的相对压力，尔后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混杂气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混杂气中注入已知体积的纯氮，获取一个校正峰。依照校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混杂比，能够测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可依照BET公式计算比表面。BET公式：p1(C1)pV(p0p)VmC(9-1)VmCp0式中，P氮气分压，（Pa）P0吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（
3、Pa）Vm样品上形成单分子层需要的气体量，（mL）V被吸附气体的整体积，（mL）C与吸附相关的常数。pp(C1),截距为1以对作图可得素来线，其斜率为,由此可得：V(p0p)p0VmCVmCVm1(9-2)斜率截距若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即：SgVmNAAm1018(9-3)2240W2式中，Sg被测样品的比表面，m/gAm被吸附气体分子的截面积，（nm）2/W被测样质量量，BET公式的适用范围为：g;p/p0=0.050.35,这是由于比压小于0.05时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完好形成。在比压大于0.35时，由于毛细管凝
4、聚变得显然起来，所以损坏了吸附平衡。六、实验条件（仪器和试剂）F-Sorb3400型比表面和孔径测定仪1套（含微机与打印）；氮气瓶1个；氦气瓶1个；液氮罐（6L）1个；解析天平1台；氧化铝（色谱纯）；固体物质（被测样品）可随机选择，不固定，其药品依需要而定。七、实验流程图采用F-Sorb3400型比表面测和孔径定仪，用BET法测定比表面。流程以以下图所示。图9-1BET法测比表面流程图1-减压阀；2-稳压阀；3-流量计；4-混杂器；5-冷阱；6-恒温管；7-热导池；8-油浴箱；9-六通阀；10-定体积管；11-样品吸附管；12-皂末流速记。八、仪器构造与软件设置测试主机一共4路，以下图（见下页
5、）是关于测试管路与软件设置之间的对应关系图。九、实验步骤（一）固体物质的制备1. 设计必然的制备方案，让老师检查可否合理。2. 若合理，按制备方案采用原资料和实验器材。3. 制备固体物质。固体物质制备方法示例二则：例：用不同样方法制备Fe(OH)3。制备过程。第一种：滴加法。用滴液漏斗向必然量的FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，边滴加边搅拌，使溶液PH达到10，尔后连续搅拌30min，制得Fe(OH)3积淀。第二种：模板法。向0.05mol/L的十二烷基硫酸钠（一种表面活性剂）溶液中加入必然量的搅拌30min，使其混杂平均。用NaOH溶液调治溶液的PH到10，连续搅拌FeCl3溶液，30min
6、，制得Fe(OH)3积淀。样品的后办理过程（在同样条件下）用两种方法制得的积淀，经冲洗，过滤，并且在同样的温度下干燥，制得干燥的固体粉末。第四路第三路第二路第一路第一路第二路第三路第四路F-Sorb3400型比表面和孔径测定仪构造和软件设置（二）比表面的测定1样品办理1.1样品管称量装样前第一称量样品管质量，注意检查样品管可否干净，可否损坏。1.2装样品用配套的漏斗装样品，样品必定装入样品管底部的粗管中。若是样品颗粒较大，能够不用漏斗，不能将样品粘在样品管两端细管的管壁上，否则对吸附有影响。称量样品的质量依照实质比表面积确定，大比表面积称少量，小比表面积可尽量多称，但样品的体积不能够高出样品管
7、容积的2/3。1.3样品烘干温度要求：一般样品最低烘干温度为105度，这时样品中的水分子才能沸腾。若是不能够确定烘干温度，可依照样品的耐温程度确定，测比表面积一般在150度左右。真空度要求：测比表面积一般不用抽真空，孔多时，建议抽真空；测量孔径分布时，都要抽真空。样品办理不能够用鼓风干燥箱鼓风。办理时间：3小时左右，可依照实质调治。1.4样品称量样品烘干后从烘箱中取出迅速移入干燥器中冷却至常温，尔后再称量样品和管的总质量，最后计算出样品的实质质量，即样质量量样品和样品管总质量样品管质量（单位：毫克）2. 测试前准备2.1安装样品管将办理好的样品装入测试仪器，注意样品管接头是金属材质，不要将管子
8、磕破。注意：4路中不测的一路必定接同样品管；2.2通气主机通电前第一通气，将两路气体压力分别调治在0.16MPa，通气时间最少5分钟，仪器长远不用则通气时间长一些，省得热导池损坏。2.3热导池预热通气一段时间后，再调治气压值至0.16MPa（开始气压会有所下降，须多次调治），点击“热导池预热”（图1），系统自动调治流量到必然值，热导池通电预热，预热需要30分钟左右。实验设置按钮热导池预热按钮图13. 实验参数设置热导池预热过程中能够进行实验参数设置，点击“实验设置”（图1），出现一个参数设置界面，以下对BET测试方法参数设置进行详细介绍。BET法测试图2为BET测试参数设置界面，BET测试P/
9、P0在0.050.35之间选35个点，软件中已经在此范围平均选了7个点，只需在要测的点前打勾即可，BET法测试最少选3个点。若选一个点或两个点，得出的结果可是单点BET结果。定量管体积已经提前效准，不能够改动，自己也能够用标准样品重新校准。测炭黑比表面积时，若是还要测其外比表面积，须在炭黑前打勾，否则没有所要的数据。不测的一路除接一空管外，在实验设置中必定将该路样质量量写为“0”。注意：多点BET测试最少选3个点，单点BET只需选一个点（0.20或0.25点）；软件中的样品名称和质量设置要与测试管路中被测样品一一对应；不测的一路必定装一空样品管，参数设置中对应的这一路样质量量写为是“0”BET
10、实验测碳黑外比表面积在此打勾不测质量需写为0选点图24. 样品测试先观察气压表可否显示在0.16MPa，试验设置可否正确无误，点击“开始测试”（图3）。系统自动进行一次复位操作，检查所有可否正常，尔后系统提示可否进行实验，点“是”则自动调治流量开始测试。开始测试图3测试过程中，软件设置内容无法改动，设置图标显灰色，若是中间要停止实验，先点击“结束实验”（图4），待程序结束后，此时设置图标变亮，再关闭软件窗口，程序未结束时不能逼迫关闭窗口，省得数据扔掉。测试过程中，能够经过改变图5坐标轴大小调整曲线的显示比率。结束实验图4图5注意：整个测试过程中气压即使有稍微的颠簸也不能调治；不能逼迫关闭程序；
11、实验结束后，先关掉主机电源，过几分钟再关闭气源5. 数据解析BET结果举例图6是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。依照实质情况能够对获取的数据进行精选，经过改变坐标轴范围（图来调治曲线的显示比率(图6)，以此来观察样品的脱吸附情况。5）图6经过观察BET曲线的线性拟合度判断每个P/P0点的测试情况，能够将离曲线远的点去掉，以达到更好的拟合。点击图7中的“实验设置”，在图8中可否计算下选纲要参加计算的数据，双击“是”（否）就会变成“否”（是），选择此后点“确定”，尔后点击图7中的“重新计算”，软件就会自动计算得出结果。图9是BET法测试获取的曲线图以及相关数据。选择参加计算的数据图7图8图96. 数据保存实验过程中，开始测完一个P/P0点，软件会依照填写的参数信息自动建立一个文档并且保存数据，默认在文件安装目录下，保存目录也能够自己设置，每测完一个点，软件会自动保存一次，不会由于有时性错误引起数据扔掉。一次实验结束后关闭窗口时，软件会提示可否保存数据，点击“是”。十、思虑题1、在实验中为什么控制p/p0在0.050.35之间？2、仪器使用过程中有哪些注意事项？
