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1、实验任务：蛋壳中钙离子含量的测定指导老师：贾漫珂小组成员：李 伍罗敏李敏刘雪阳黄 道 赵汗青 李伟岸化学与生命科学学院2012 年 5 月 26 日鸡蛋壳中钙离子含量的测定实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98。（2）EDTA 标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大 的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2Y2H20可制成基准 物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标 准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物质 CaC03进行标定。在PH=1213的介质中，用钙指示剂指示终点，用 已标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由酒
2、红色变为纯蓝色为终点。（3）EDTA测钙离子：在pH12.5时，Mg2生成Mg（OH）2沉淀，在 用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子 显酒红色，在pH=1213滴定钙离子，用已标定的EDTA溶液滴定至溶 液颜色由酒红色变为纯蓝色为终点。（在本实验中，由于蛋壳中镁离 子含量很少，可以不用考虑镁离子对滴定结果的影响。）实验试剂】CaCO3EDTA二钠盐钙指示剂干燥的鸡蛋壳1： 1 HCI溶液：用1oml量筒取浓盐酸5ml，然后加水稀释至10ml. 40g/L NaOH溶液:用50ml量筒取30ml浓盐酸于100ml烧杯中，然后 量取 3oml 蒸馏水倒入烧杯中，并用玻璃
3、棒搅拌。实验仪器】酸式滴定管（2只）、100ml烧杯（3个）、研钵、电子天平、电炉、 移液管、 250ml 容量瓶（2 个）、 1L 试剂瓶（1 个）、表面皿、洗瓶、 250ml 烧杯（2 个）、玻棒、滴管、量筒实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并称取050055g，然后将 其放入小烧杯中，加入5ml 1: 1HC1溶液，微火加热将其溶解，然 后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。2、 EDTA 标准溶液的标定：（1）0.02 钙标准溶液的配制：准确称取0.50g的分析纯CaCO3固体试剂，置于100ml小烧杯中， 用少量蒸馏水润湿，盖上
4、表面皿，慢慢滴加1： 1HCI 溶液使其溶解， 加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 计算其准确浓度。（2）浓度为0.02mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0g，溶解于150200ml温热的蒸馏水中，冷 却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。（3）EDTA标准溶液的标定：移取20.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml 40g/l NaOH溶液及钙指示剂，摇匀后，立即用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由 酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的 准确浓。4、鸡蛋壳溶液中钙含量的滴定：移取鸡蛋壳溶液20m
5、L于250 mL锥形瓶中，5ml 40g/l NaOH溶液 和适量的钙指示剂，摇匀后，用标定好的EDTA溶液滴定至溶液颜色 由紫红色刚好变为纯蓝色即为终点。记录消耗EDTA溶液体积。平行 滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积差值应不大于0.05 mL。根据EDTA 标准溶液的浓度及用量计算鸡蛋壳溶液钙离子含量。数据记录及处理】c称取鸡蛋壳质量MCaCo/gV/ mLCa 2 +c/ mol*L-1C a2 +表 1. 钙标准溶液的配制C a2 +表2. EDTA溶液的配制与标定（钙指示剂为指示剂）称取EDTAg溶于水中数据记录与计算滴定次数IIIIIIc/ mol*L-1C a2 +V / mLCa2+VEDT/mLV = 终1V = 终IIV = 终IIIV = 初1V = 初IIV = 初IIIV =V =V = IIICedta/eoM-1c/molL-1EDTA相对偏差d/%平均相对偏差dr /%cEDTA表 2. 鸡蛋壳溶液钙离子含量测定（钙指示剂为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIIIV /mL待测样c/mol-L-1EDTAVEDTA/mLV = 终IV = 终IIV = 终IIIV = 初IV = 初IIV = 初IIIV =V =V = IIIp/mg-L-1CaCO （鸡蛋壳溶液:PCaC（鸡蛋壳溶液相对偏差d/%平均相对偏差dr /%
