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1、实验四 溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。二、实验原理1、朗伯-比尔定律（光吸收原理） 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液 中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A = lg（I/I） = abc式中：A：吸光度；I0：入射光强度；I：透射光强度；a：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长九有关；b：液层厚度；c：溶液浓度。一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波 长所测得的吸光度不同
2、,如果把吸光度A对波长九作图可得到溶液的吸收曲线， 为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在 A 值最大处。亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm,但在445nm处活性 炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为 665nm。2、亚甲基蓝结构及吸附特征亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：NNSH,CH.Ch3c阳离子大小为17.0x7.6x3.25xl0-30m3。亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135x1O-20m2，侧面吸附投影面积为75x10-20m2，端基吸附投影面 积为39x10-20m2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在 活性炭
3、表面。3、朗格缪尔（Langmuir）单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附， 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平 衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲 基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。（若实验原始溶液的
4、浓度为0.2 左右，平衡溶液浓度应不小于 0.1。）比表面（1g固体物质所具有的总面积）是多孔性物质的一个重要特征参数,它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用 Langmuir 单分子层吸附方程来处理。其方程为KcT+Kc式中：r为平衡吸附量，单位质量吸附剂达到吸附平衡时，吸附溶质的物质 的量（molg-1）； rm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分 子时所能吸附的最大量（molg1）； c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中 的平衡浓度（moldm-3）； K
5、为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。吸附剂比表面 S （m2/g）：比S =r NAA比 m A式中：NA：阿伏加德罗常数，6.02xl023mol-i；A：每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。根据亚甲基蓝吸附特征，其 分子在吸附剂表面是直立的，A值取为39x1O-20m2。配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达到吸附平衡后吸附质的浓度c, 用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量厂=（co 一 c）Vm式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（moldm-3）； V 是溶液体积（ dm3； m是吸附剂质量（g）。Langmuir 方程可写成c 1
6、1= C +r r r kmmc根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作rc图，为直线，由直线斜 率可求得r。m三、仪器和试剂722型分光光度计、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口 100ml）容量瓶（50ml、100ml）、移液管（20ml、25ml、50ml）、25ml比色管、颗粒状非石墨型活性炭（蒸 馏水清洗浸泡24h, 120C烘干24h进行活化）、滴管、亚甲基蓝水溶液（0.25x10-3 mol dm-3）四、实验步骤1、选用5只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶，向1至5号锥形瓶中分别加入蒸馏水 30ml、25ml、20ml、10ml、0ml，及亚甲基蓝溶液（0.25x10-3 m
7、oldm-3） 20ml、25ml、30ml、40ml、50m 1,加入的量如表1所示。将5个锥形瓶中的溶 液分别取 2ml 稀释 50 倍后，等待测定 1 至 5 号溶液吸附前的吸光度。称取100.0mg左右活性炭5份（记录准确质量，精确到O.OOOlg）,分别放入 1 至 5 号剩余溶液中，将 5 只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下 振荡 1h。2、配制浓度为1x10-5moldm-3的亚甲基蓝标准溶液（由0.25x10-3 moldm-3 的亚甲基蓝溶液稀释得到），取 0ml、 2ml、 5ml、 10ml、 18ml、 25ml 的亚甲基蓝 标准溶液，用比色管定容到25ml
8、，测定其吸光度值，并绘制标准曲线。3、吸附平衡后溶液浓度测定：将步骤 1 吸附已达平衡的溶液，取其上部清 液 2ml 稀释 50 倍后，用 722 型分光光度计在 665nm 处分别测其吸光度。如溶液 浓度过大（A0.8）,用去离子水继续稀释一定倍数后测定。4、实验完毕，将比色皿和所有使用过的玻璃器皿洗净。五、数据记录及处理1、亚甲基蓝吸附量表 1 吸附溶液配置及吸附量计算锥形瓶编号12345活性炭质量m/mg蒸馏水加入量/ml30.025.020.010.00.0亚甲基蓝水溶液加入量/ml20.025.030.040.050.0吸附前溶液吸光度（稀释50倍后）吸附前溶液浓度c0（x10-6m
9、ol/dm-3）吸附平衡时吸光度（稀释50倍后）吸附平衡时溶液浓度 c（x 10-6mol/ dm-3）吸附量r（xio-4）c/r2、亚甲基蓝标准曲线表 2 亚甲基蓝标准曲线配置及吸光度序号123456标准溶液加入量/ml025101825溶液浓度/x10-6moldm-300.8247.210溶液吸光度绘制亚甲基蓝标准曲线，并利用标准曲线求得吸附前和吸附平衡时溶液的亚 甲基蓝浓度。c3、利用表i数据作c图，求出直线斜率，计算r及s比六、思考题：1、吸附后的溶液浓度太高时，为什么要稀释后再测量？2、如何确定吸附质浓度 c 是否已达到吸附平衡？3、比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系？
