《HS_T 74-2023 工业脂肪酸及其盐和酯的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HS_T 74-2023 工业脂肪酸及其盐和酯的测定.docx（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、0ICS71.40CCSG17中华人民共和国海关行业标准HS/T742023工业脂肪酸及其盐和酯的测定tiiittDeterminatonofindusralfatyacdsthersalsandesers-20231211发布20240101实施中华人民共和国海关总署发布HS/T742023前言本文件按照GB/T1.2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则、HS/T12022海关标准编写规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本文件由中华人民共和国海关总署归口。本文件起草单位:中
2、华人民共和国南京海关、中华人民共和国上海海关、中华人民共和国广州海关。本文件主要起草人:宋昌盛、张继东、谭智毅、张圆星、唐亚丹、高媛、张峰、孙逊。HS/T742023工业脂肪酸及其盐和酯的测定1范围本文件规定了工业脂肪酸、工业脂肪酸盐和工业脂肪酸酯中脂肪酸组成的气相色谱测定方法。本文件适用于工业脂肪酸、工业脂肪酸盐中直链脂肪酸、支链脂肪酸的测定,也适用于工业脂肪酸甘油酯中直链脂肪酸、支链脂肪酸的测定。注:其他脂肪酸及盐(如蓖麻油酸)、其他脂肪酸酯(如失水山梨醇脂肪酸酯)中脂肪酸组成的测定参照使用,但本文件的使用者有责任确定本文件对于其他类型脂肪酸及盐、脂肪酸酯的适用性。本文件规定了两种定量方法
3、(内标法和面积归一化法),在仲裁分析时采用内标法进行定量。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备GB/T26626动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无吡啶)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理脂肪酸酯在碱性条件下皂化和甲酯化,脂肪酸或脂肪酸盐不经皂化直接进行甲酯化,甲酯化方法可选
4、择三氟化硼法、硫酸-甲醇法或三甲基氢氧化硫(TMSH)法。生成的脂肪酸甲酯经气相色谱分析,采用内标法或面积归一化法定量测定脂肪酸甲酯的含量。内标法可获得试样中脂肪酸甲酯含量,并可换算为对应的脂肪酸含量。面积归一化法仅能获得试样中某个脂肪酸占总脂肪酸的百分比。5试剂和材料除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯。125.水:GB/T6682,二级。5.氢氧化钠。345.正己烷:色谱纯。5.氯化钠。55.甲基叔丁基醚:纯度不低于99.0%。1HS/T7420236875.硫酸:密度(20)约1.4g/mL,含量95.0%98.0%。5.甲醇:色谱纯。85.三氟化硼甲醇溶液:质量分数12%15%,该试
5、剂可在冰箱内保存2年。9/:2(1(0(1/(57(15.三甲基氢氧化硫甲醇溶液0.molL。4时,该溶液在密闭试管内可保存2个月以上。5.0氢氧化钠甲醇溶液2%):取2g氢氧化钠5.2)溶解在100mL甲醇5.7)中,混匀。5.1饱和氯化钠溶液:称取360g氯化钠5.4)溶解于1.L水5.1)中,搅拌溶解,澄清备用。5.2硫酸甲醇溶液0.molL):取2.mL硫酸5.6),用甲醇5.7)定容至100mL。15.3单个脂肪酸甲酯标准品:可根据待测样品选择适宜的标准品种类,常见的37种脂肪酸甲酯标准品名称及CAS号见附录A。(1(5.4单个脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量单个脂肪酸甲酯标准品5.13
6、)转移至10mL容量瓶中,用正己烷5.3)溶解并定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10以下冰箱,有效期3个月。CC115.5十一碳酸甘油三酯标准品(36H68O6,AS号:3552-80-2)。(511(5.6十一碳酸甘油三酯内标溶液5.00mg/mL):准确称取0.g(精确至0.mg)十一碳酸甘油三酯标准品5.15)至烧杯中,加入甲醇5.7)溶解,移入100mL容量瓶后用甲醇5.7)定容,在冰箱中冷藏可保存1个月。注:根据实际样品选择内标。如果样品中含有十一碳酸,可选择十三碳酸甘油三酯、十九碳酸甘油三酯、或二十三碳酸甘油三酯作为内标。11125.7载气:氦气或氮气,纯度不小于9
7、9.9%(体积分数)。5.8燃气:氢气,纯度不小于99.9%(体积分数)。5.9助燃气:空气。5.0沸石。6仪器设备156.磨口烧瓶:0mL或100mL,具塞。2(356.回流冷凝器:有效长度200mm300mm,具有与磨口烧瓶6.1)配合的磨口接头。6.具塞试管:mL或10mL。41515116.移液管或移液器:mL、mL、0mL。6.容量瓶:0mL、00mL。6716.恒温水浴:控温范围40100,控温1。6.电子天平:感量0.mg。8F9E6.气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(ID)。6.气相色谱-质谱仪:配有电子轰击(I)电离源。7分析步骤17.样品的准备按照GB/T15687制备样
8、品。2217.脂肪酸甲酯的制备7.内标法211称取均匀试样0.g(精确至0.mg)至磨口烧瓶中,使用移液管或移液器准确加入3mL十一碳HS/T742023(3酸甘油三酯内标溶液5.16)。向磨口烧瓶中加入4mL6mL氢氧化钠甲醇溶液5.10),放入几粒沸石5.20),接上回流冷凝器。在801水浴上回流直至油滴消失,每30s60s缓慢摇动磨口烧瓶,以防止氢氧化钠形成固态附着在瓶壁上。回流过程通常需要5min10min,有些情况可能会更长。用移液管或移液器从回流冷凝器顶部加入7mL三氟化硼甲醇溶液5.8)于沸腾的溶液里。在801水浴上煮沸3min,从回流冷凝器顶部加入3mL正己烷5.3)于沸腾的溶
9、液里。取下回流冷凝器,拿出磨口烧瓶,立即加入20mL饱和氯化钠溶液5.11)。塞住磨口烧瓶,剧烈振摇至少15s。继续加入饱和氯化钠溶液5.11)至磨口烧瓶颈部,静置分层。吸取上层正己烷溶液按7.步骤进行气相色谱分析,内标法定量。222217.面积归一化法7.三氟化硼法22111127.称取均匀试样0.g(精确至0.mg)至磨口烧瓶中。脂肪酸酯从7.2.2.1.开始进行,脂3肪酸或脂肪酸盐从7.2.2.1.开始进行。2212(47.向磨口烧瓶中加入4mL6mL氢氧化钠甲醇溶液5.10),放入几粒沸石5.20),接上回流冷凝器。在801水浴上回流直至油滴消失,每30s60s缓慢摇动磨口烧瓶,以防止
10、氢氧化钠形成固态附着在瓶壁上。回流过程通常需要5min10min,有些情况可能会更长。用移液管或移液器从回流冷凝器顶部加入7mL三氟化硼甲醇溶液5.8)于沸腾的溶液里。然后按照7.2.2.1.步骤执行。注:如果存在两个以上双键的脂肪酸,在回流前,迅速向磨口烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉。2213(7.向磨口烧瓶中加入7mL三氟化硼甲醇溶液5.8),放入几粒沸石5.20),接上回流冷凝4器。然后按照7.2.2.1.步骤执行。2214(7.在801水浴上煮沸3min,从回流冷凝器顶部加入3mL正己烷5.3)于沸腾的溶液里。取下回流冷凝器,拿出磨口烧瓶,立即加入20mL饱和氯化钠溶液5.11)。
11、塞住磨口烧瓶,剧烈振摇至少15s。继续加入饱和氯化钠溶液5.11)至磨口烧瓶颈部,静置分层。吸取上层正己烷溶液按32227.步骤进行气相色谱分析,面积归一化法定量。7.硫酸-甲醇法2221117.称取均匀试样0.g(精确至0.mg)至磨口烧瓶中,脂肪酸酯从7.2.2.2.开始进行,脂3肪酸及脂肪酸盐从7.2.2.2.开始进行。2222(47.向磨口烧瓶中加入4mL6mL氢氧化钠甲醇溶液5.10),放入几粒沸石5.20),接上回流冷凝器。在801水浴上回流直至油滴消失,每30s60s缓慢摇动磨口烧瓶,以防止氢氧化钠形成固态附着在瓶壁上。回流过程通常需要5min10min,有些情况可能会更长。用移液管或移液器从回流冷凝器顶部加入10mL硫酸甲醇溶液5.12)于沸腾的溶液里。然后按照7.2.2.2.步骤执行。2223(7.向磨口烧瓶中加入10mL硫酸甲醇溶液5.12),放入几粒沸石5.20),接上回流冷凝器。4然后按照7.2.2.2.步骤执行。2224(7.在801水浴上煮沸15min,从回流冷凝器顶部加入3mL正己烷5.3)于沸腾的溶液里。取下回流冷凝器,拿出磨口烧瓶,立即加入20mL饱和氯化钠溶液5.11)
