第三章实验操作.doc

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1、第三章 实验操作 实验一 摩尔气体常数的测定一、实验目的 掌握理想气体状态方程式和分压定律的应用。 学习分析天平和气压计的使用。 学会一种测定气体常数的方法。二、实验原理理想气体状态方程式可表示为：pV = nRT上式表示一定量的理想气体的压力（p）和体积(V)的乘积与气体的物质的量(n)和绝对温度(T )的乘积之比为一常数，即气体常数(R)。R = （11）因此，对一定量的气体，若能在一定的温度和压力条件下，测出其所占体积，则气体常数即可求得。本实验是采用铝与盐酸反应：2Al + 6HCl = 2AlCl3 + 3H2所生成的氢气近似的认为在实验条件下为理想气体，再用排水集气法收集并测量其体

2、积，从而测定出气体常数。由于氢气是在水面上收集的，故氢气的分压(pH2)与水的饱和蒸气压(pH2O)有关，根据分压定律： p = p(H2)+ P(H2O) 则 p(H2) = PP(H2O) 式中： p为大气压，可由气压计读出。氢气的物质的量可根据锌的重量和原子量，再由反应式计算出来。由于p(H2)、V(H2)、n (H2)、T均可由实验测得，这样根据（11）式即可求得气体常数。三、实验用品 仪器： 分析天平 气压计 精密温度计 量筒（10 mL），产生和测定氢气体积的装置 药品： 6 molL-1 HCl，铝片四、操作步骤 锌片的称量取一小片铝在电子天平上称重，其重量须在（2030）mg之

3、间（铝片不要过重，以免产生的氢气的体积超过量气管的测量限度），记录铝片的重量。 检查实验装置的气密性实验装置如（31）图所示。在水准瓶中加入适量的水。将水准瓶微微上下移动，使水准瓶和量气管两个液面在同一水平面上，且应在0刻度附近。塞紧支管试管上的胶塞。将水准瓶下移约在量气管30刻度左右，此时可见量气管的液面下降，但下降一小段就不再下降。继续观察几分钟，确认液面不再下降，说明实验装置不漏气，可以接续下面操作。（若液面继续下降，甚至降到水准瓶的高度，说明实验装置漏气，须查明原因并改正后方能接续下面操作）。 铝片及盐酸的装入取下胶塞，用长颈漏斗向支管试管中加入5 mL 6 molL-1HCl，避免H

4、Cl粘到试管壁上。将铝片蘸少量水，用玻璃棒沿试管壁将其送入试管，（注意：铝片不能与盐酸相接触），使其粘到试管壁上。 氢气体积的测量 将试管与胶塞紧密连接，调节漏斗的高度，使之与量气管的液面在同一水平面上，并稳定在0刻度或略底于0刻度（必要时再检查一次实验装置是否漏气）,记录此时的量气管液面刻度读数V1。轻轻摇动试管(但不要将其取下), 使铝片落入盐酸中，由于铝与盐酸反应生成氢气产生压力,会使量气管的液面不断下降。（注意：随着反应进行，要随时将漏斗慢慢向下移动， 图 31 气体常数测定装置使量气管内液面和漏斗中液面基本在同一 平面上，以防止量气管中气体压力过高， 1. 量气管 2. 漏斗 3.

5、试管(反应器) 4. 铝片而使气体漏出）。反应停止后，待试管冷却到室温，调节两个液面在同一水平面上，读取此时量气管液面刻度读数V2。 结果测量并记录实验温度T 和大气压p 五、思考题 为什么必须检查实验装置是否漏气？实验中曾两次检查实验装置是否漏气，哪次相对更重要？ 在读取量气管液面刻度时，为什么要使漏斗和量气管两个液面在同一水平面上？ VH=V2 - V1成立的条件是什么？实验二 粗食盐的提纯一、目的要求 掌握重结晶提纯精制固体物质的方法;学会使用减压过滤装置。 复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法和结晶等基本操作方法。二、实验原理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（

6、如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀Ba2+ + SO42- = BaSO4将溶液过滤可除去BaSO4沉淀。在其滤液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3食盐中的杂质离子以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+离子，相应的转化

7、为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。三、实验用品 仪器：250 mL和100 mL烧杯各一个 100 mL和10 mL量筒各一个 蒸发皿 玻璃棒 研钵 酒精灯 玻璃漏斗 点滴板一块 洗瓶 石棉网 漏斗架 台秤 表玻璃 三角架 试管及试管架滤纸 减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵） 药品：c (BaCl2) = 1 molL-1 c (Na2CO3)= 1 molL-1 c (NaOH) = 2 molL-1，c (HAc) = 6 mol

8、L-1 c (HCl) = 2 molL-1 c (NH4)2C2O4 = 0.5 molL-1。粗食盐 亚硝酸钴钠 镁试剂 广泛pH试纸四、操作步骤 定性鉴定：称取1 g的粗食盐于一只试管中，加5 mL水使之溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+ 离子存在。 粗食盐提纯 将一定量的粗食盐于研钵中，将其研碎，并称取10 g粗食盐于250 mL烧杯中，加50 mL水，搅拌使其溶解，如不溶，可加热；完全溶解后，加入1 molL-1的BaCl2溶液3 mL，加热5分钟，静止，检验沉淀是否完全（上层清夜中滴加1 molL-1的BaCl2 溶液，不再产生沉淀为止）。如沉淀不完全，再滴加1

9、molL-1的BaCl2溶液，使沉淀完全。再加热5分钟，过滤，用少量水洗烧杯；将BaSO4沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。 在滤液中加入1 mol L-1的Na2CO3溶液4 mL，2 molL-1的NaOH溶液1.5 mL，使沉淀完全（检验沉淀是否完全的方法同上）；同上常规过滤。滤液用蒸发皿承接。 滤液中滴加2 molL-1的HCl溶液，使溶液的pH = 6；加热浓缩至10 mL左右，使成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干；固体转至蒸发皿中，在石棉网上加热小心炒干，冷却称重，计算产率。滤液检验是否含K+离子。 产品检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有

10、K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。 SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 molL-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。 Ca2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加23滴0.5 molL-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。 Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加23滴2 molL-1NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入23滴镁试剂，观察现象。 K+ 的检验： 取上述溶液23滴于点滴板中，滴加6 molL-1的HAc溶液23滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若

11、现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。五、思考题 本试验中，采用Na2CO3除去Ca2+ 、Mg2+等离子，为什么？是否可以用其它的可溶性的碳酸盐？ 在加热之前，为什么一定要先加酸使溶液的pH7？为什么使用的一定是盐酸，而不是其它酸？ 除去SO42-、Ca2+ 、Mg2+、K+离子的顺序是否可以颠倒过来？如先除去Ca2+ 、Mg2+ 离子再除去SO42+离子，两者有何不同？ 实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的？为什么最后在干燥时不可以将溶液蒸干？实验三 醋酸离解度和离解常数的测定一、实验目的 学习测定醋酸离解度和离解常数的基本原理和方法。 学会酸度计的使用方法。 巩固溶液的配制及容量瓶和移液管的

12、使用，学习溶液浓度的标定。二、实验原理 醋酸（HAc）是弱电解质，在水溶液中存在下列离解平衡： 起始时 c 0 0平衡时 c - x x x根据化学平衡原理，生成物浓度乘积与反应物浓度乘积之比为一常数，即K a 式中Ka即为醋酸的离解常数。将平衡时各物质的浓度代入上式，得K a 式中： c为HAc的起始浓度；x为平衡时氢离子（或醋酸根离子）的浓度。根据离解度的定义，平衡时已离解的分子数占原有分子总数的百分数称作离解度，即 = H+c 因此，如果由实验测出醋酸溶液的pH值，即可求出H+，再由上式求出，并由实验测出醋酸的离解常数Ka。酸度计原理与使用见P54。三、实验用品 仪器： 烧杯(50 mL

13、) 移液管(25 mL) 吸量管(5 mL) 洗耳球 药品： 酸 c(HAc) = 0.2 molL-1 标准缓冲溶液(pH = 4.00)四、操作步骤 不同浓度的醋酸溶液配制 用移液管分别准确吸取25.00 mL、10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL已标定过的醋酸溶液，分别加入四个50 mL容量瓶中，再加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 不同浓度的醋酸溶液的pH值测定取四个干燥的小烧杯（50 mL），分别加入适量的四种不同浓度的醋酸溶液，另取一个小烧杯装原醋酸溶液，由稀到浓分别用酸度计测其pH值。并记录温度。五、思考题 不同浓度的醋酸溶液的离解度是否相同？离解常数是否相同？ 使用酸

14、度计应注意那些问题？实验四 乙酸丁酯的合成一、目的要求 学习和掌握合成乙酸丁酯的原理和方法。 学习分水器的原理并掌握其使用方法。二、实验原理以乙酸和正丁醇为原料，在浓硫酸的催化作用下，经加热生成乙酸丁酯。反应式为：该反应是可逆反应，可采用使反应物过量和移除生成物的方法使反应向生成产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一种方法是除使乙酸过量外，再使用一个分水器，让反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。三、实验用品 仪器：125 mL圆底烧瓶 回流冷凝管 250 mL分液漏斗 100 mL锥形瓶 药品：正丁醇 冰醋酸 无水硫酸镁 浓硫酸 5 %碳酸钠 。四、操作步骤方法一：在125 mL圆底烧瓶中放入18 mL正丁醇(沸点117.2 ，密度0.809 8)， 24 mL冰醋酸(沸点117.9 ，熔点16.6 ，密度1.049)，混合均匀。小心加入2 mL浓硫酸，充分振摇，加入12粒沸石，装上分水器，分水器中装满水后再放出3.5 mL,再装上回流装置