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1、材料现代分析测试方法习题答案 【篇一： 2012 年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt 一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分） 1成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）wds 、能谱仪（ eds ）和 xrd （b）wds 、eds 和 xps （c）tem 、wds 和 xps （d）xrd 、ftir 和 raman2分子结构分析手段包括【 a】 （a）拉曼光谱（ raman ）、核磁共振（ nmr ）和傅立叶变换红外光谱（ftir ） （b） nmr 、ftir 和 wds（c）sem 、tem 和 stem （扫描透射电镜） （d） xrd 、ftir 和 rama
2、n3表面形貌分析的手段包括【 d】 （a）x 射线衍射（ xrd ）和扫描电镜（ sem ） (b) sem 和透射电镜（tem ）(c) 波谱仪（ wds ）和 x 射线光电子谱仪（ xps ） (d) 扫描隧道显微镜（stm ）和sem4透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键 （d）内部组织和成分价键5下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）c-h 、oh 和nh2 (b) c-h 、 和nh2,(c) c-h 、和-c=c- (d) c-h 、 和 co2扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（
3、 ）3透镜的数值孔径与折射率有关。 （ ）5在样品台转动的工作模式下， x 射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么 ?和所用的信号种类和束斑尺寸有关， 因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。2原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转 ,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。3.在核磁共振谱图中出现多重
4、峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向， 与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足 “n+1”规律4 什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在 xps 、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的 , 试述拉曼散射的过程。四、问答题 （10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（ 5
5、 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时 , 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大 ,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（ 10 分）答：确定氧化铝的类型（ 5 分）xrd 物相分析的一般步骤。（ 5 分）测定衍射线的峰位及相对强度 i/i1 ：(1
6、) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 hanawalt 索引。(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。六、简答题（每题 5 分，共 15 分）1透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。2 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由 si(li) 半导体探测器、在电子束照射下，样品
7、发射所含元素的荧光标识 x 射线，这些 x 射线被 si(li) 半导体探测 器吸收，进入探测器中被吸收的每一个 x 射线光子都使硅电离成许多电子 空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 x 射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置3 电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量 (约 3050 电子伏特 )，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从
8、样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）x 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量 (约几百电子伏特 )，这部分能量将激发内层电子 发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子
9、态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。七、问答题1根据光电方程说明 x 射线光电子能谱（ xps ）的工作原理。 (5 分) 因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。 x 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的 x 射线激发样品，得到 具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到 xps谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。2面心
10、立方结构的结构因子和消光规律是什么？（ 8 分）补充简答题：1. x 射线产生的基本条件答：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。2. 连续 x 射线产生实质答：假设管电流为 10ma ，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10 （16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为 hv （i）的光子序列，这样就形成了连续x 射线。3. 特征 x 射线产生的物理机制答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在 k、l、m 、n 等不同能级的壳层上，而且按能
11、量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征 x射线。4. 短波限、吸收限答：短波限： x 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。5. x 射线相干散射与非相干散射现象答： 相干散射：当 x 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。非相干散射：当 x 射线光子与束缚不大的外层电子或
12、价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。6. 光电子、荧光 x 射线以及俄歇电子的含义 答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光 x 射线：由 x 射线激发所产生的特征 x 射线。 俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。7. x 射线吸收规律、线吸收系数8. 晶面及晶面间距 答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶
13、面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。9. 反射级数与干涉指数：2 答：布拉格方程 dsin?n? 表示面间距为 d的（hkl ）晶面上产生了 n 级衍射， n 就是反射级数 d 干涉指数：当把布拉格方程写成： 2sin? n 时，这是面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数 10.衍射矢量与倒易矢量 答：衍射矢量：当束 x 射线被晶面 p 反射时，假定 n 为晶面 p 的法线方向，入射线方向用单位矢量 s0 表示，衍射线方向用单位矢量 s表示，则 s-s0 为衍射矢量。倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量
14、叫倒易矢量，表示为：r* = ha* + kb* + l c* 11.结构因子的定义答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子12.原子散射因子随衍射角的变化规律论述题：一、推导劳埃方程和布拉格方程解：1。推导劳埃方程：假定满足干涉条件 x-ray 单色且平行上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：2推导布拉格方程式：假定 x-ray 单色且平行晶体无限大且平整（无缺陷）此式即为布拉格方程。二、以体心立方（ 001）衍射为例，利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明：根据倒易矢量的定义 o*g
15、=g ，于是我们得到 k -k=g 上式与布拉格定律完全等价。由 o 向 o*g 作垂线，垂足为 d，因为 g 平行于（ hkl ）晶面的法向 nhkl ，所以 od 就是正空间中（ hkl ）晶面的方位，若它与入射四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律解：参考 p36-p42 由系统消光的定义把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。由|fhkl=0| = 消光 可推出如下消汇丰银行规律体心晶体 存在 2 个原子 ,坐标分别为 (0,0,0),(1/2,1/2,1/2)【篇二：材料现代测试分析方法期末考试卷加答案】ass=txt 一、名词解释（共 20 分，每小题 2 分。）1. 辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2. 俄歇电子： x 射线或电子束激发固体中原子内层电子
