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1、概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用摘要：梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要:本文概述了在PCB生产过程中.(1)能应用于络合滴反应的条件稳定常数(KMy),与测定时对准确度的要求及被.关键词：分析,应用梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要:本文概述了在PCB生产过程中.(1)能应用类别：专题技术来源：牛档搜索（Niudown.COM）本文系牛档搜索（Niudown.COM）根据用户的指令自动搜索的结果，文中内涉及到的资料均来自互联网，用于学习交流经验，作品其著作权归原作者所有。不代表牛档搜索（Niudown.COM）赞成本文的内容或立场，牛档搜索（Niudown
2、.COM）不对其付相应的法律责任！概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要：本文概述了在PCB生产过程中关于电镀铜工艺、化学铜工艺以及环保排放水中铜离子测定方法。关键字：酸性测铜离子 碱性测铜离子 紫外可见分光光度计测铜离子前言 在传统的PCB生产过程中，对化学药水中铜离子的测定时及其重要的，因为化学药水中铜离子含量的高低直接影响到化学药水本身的化学性能，电镀性能，也与产品的质量有着不可分割的密切联系。在PCB生产过程中铜离子的测定方法是多种多样的，目前我们在生产过程中铜离子的测定方法主要分为三大类：一、酸性测定铜离子用Na2S2O3标准溶液滴
3、定。主要包括PTH线中粗化药水（H2S2O4系列）铜离子的测定；PTH线中沉铜药水铜离子的测定；酸性蚀刻液中铜离子的测定。二、碱性测铜离子用EDTA标准溶液滴定。主要包括图电铜锡线、图电镍金线、防氧化线（OSP）中微蚀药水的铜离子的测定。三、紫外可见分光光度计测铜离子。主要是侧环保排防水中铜离子的含量。以上是我们在PCB生产过程中对铜离子测定方法的一个基本划分，由于我们的水平有限，不足之处在所难免，欢迎各位同仁提出宝贵的意见。测定方法一、 酸性测铜离子用Na2S2O3标准溶液滴定1. PTH线中粗化药水（H2SO4-H2O2）铜离子的测定（1） 取1ml槽液于250m碘量瓶中。（2） 加100
4、ml取离水和5g碘化钾，立即盖上盖，摇动溶解后在暗处放置台10-30min。（3） 用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至淡棕色后加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定直至溶液有深蓝色变为白色为终点。（4） 计算：Cu2+(g/L)=63.54N（V2-V1） V2测定Cu2+时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积（ml） V1测定H2O2时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积（ml） NNa2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）2.PTH线中沉铜药水铜离子的测定（1）吸取20ml工作液于250ml锥形瓶中（2）加入50%的H2SO4 8ml（3）加入1gKI摇动充分溶解（4）用0.1N Na2S2
5、O3滴定至淡黄色时加入3g KSCN，再加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止（5）计算Cu2+(g/L)=3.2NV V耗用Na2S2O3标准溶液的体积（ml） NNa2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）3.酸性蚀刻液重铜离子的测定（1）取1ml工作蚀刻液注入250ml锥形瓶中并加入100ml去离子水（2）加入5ml冰醋酸和5gKI后，在暗处放置10min（3）用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色（4）加入5ml淀粉指示剂、溶液变成黑色（5）继续以0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至白色为终点（6）计算：Cu2+(g/L)=3.2NV V耗用Na2S2O3标准溶液的体积
6、（ml） NNa2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）4.关于酸性铜离子的几点说明：（1）加酸的目的：放置铜溶解时水解，PH值应控制在3.5-4.0 Cu2+H2O=Cu（OH）2+2H2+ 增加酸 平衡移动方向（2）加过量KI的作用有三个：1）作为沉淀剂生成CuI；2）作为还原剂将Cu2+Cu+；3）作为络合剂使析出的定量的I2形成较稳定的I3-；I2+I I3-，反应时可逆的，当用Na2S2O3标准溶液滴定时，平衡向左移动知道定量的I2完全反应（3）加KSCN的母的：由于CuI沉淀表面吸附少量的使I2测得得结果偏低，因此常在近终点时加入KSCN使CuI转化为溶液积更小、很少吸附I2的Cu
7、SCN沉淀 CuI+SCN-=CuSCN+I-同时在反应中由于CuI沉淀吸附的I2也被释放出来可继续用Na2S2O3标准溶液滴定到终点（4）加入KI后为什么要在暗处放置一段时间？实验证明2Cu2+4I-=2CuI+I2这一反应速度较慢，需要放置一段时间后反应才能定量完成。加入KI而且一定要过量，不仅是为了加快反应速度，也是为了防止I2的发挥，此时生成I3-络离子。由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化, I2易被日光照射分解，故需置于暗处避免见光。二、碱性测铜离子用EDTA标准溶液滴定1.图电铜锡线、图电镍金线、防氧化（OSP）线中微蚀药水的铜离子测定（1）取1ml试样置于20ml锥形瓶中（2
8、）加水30ml和20mlPH=10的缓冲溶液（3）加入5滴PAN指示剂（4）用0.05MEDTA标准溶液滴定至由红色变黄色为终点（5）计算：Cu2+(g/L)=63.54NV NEDTA标准溶液的量浓度（mol/L） V耗用EDTA标准溶液的体积（ml）2.电镀铜槽中铜离子的测定（1）取1ml槽液于250ml锥形瓶中（2）加水60ml滴加氨水至蓝色铜氨络离子出现在过量一滴（3）加紫脲酸铵指示剂0.2g（4）用0.05MEDTA标准溶液滴定溶液变紫色为终点（5）计算：CuSO45H2O(g/L)=250NV NEDTA标准溶液的量浓度（mol/L） V耗用EDTA标准溶液的体积（ml）3.碱性蚀
9、刻液重铜离子的测定（1）吸取2ml槽液于100ml溶量瓶中稀释至刻度并摇匀（2）从中吸取20ml放入250ml锥形瓶中（3）加PH=10的缓冲液20ml（4）加入56滴PAN指示剂，并加热至30-40（5）用0.05MEDTA标准溶液滴定溶液由蓝色变为淡绿色为终点（6）计算：Cu2+(g/L)=158.86NV NEDTA标准溶液的量浓度（mol/L） V耗用EDTA标准溶液的体积（ml）4.关于碱性离子测铜离子的几点说明：（1）能应用于络合滴反应的条件稳定常数（KMy），与测定时对准确度的要求及被测金属离子的浓度有关。LogGKMy6，以此作为金属离子能否用络合测定法的依据。（2）用PAN和
10、紫脲酸铵做指示剂，一定要符合在络合反应中作为金属指示剂应具备的条件。三、紫外可见分光光度计测铜离子1.所需药水的配制（1）铜标准储备溶液的配制：称取1.0000.005g金属铜（纯度99.93%）置于250ml烧杯中，加入20ml1:1硝酸加热溶解后，加入10ml1：1硫酸并加热至冒白烟，冷却后加入水溶解并转入容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含.mg铜离子。（2）铜标准溶液的配制：吸取5.00ml铜标准储备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.0ug铜离子（3）二乙基二硫代氨基甲酸钠：0.2%（M/V）溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠，三水合物（C5H10NS2Na
11、3H2O或称铜试剂Cupral）溶于少量水中，并稀释至100ml用棕色玻璃瓶储存，放于暗处可用两星期。（4）EDTA柠檬酸氨溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠水合物（Na2-EDTA2H2O）和20g柠檬铵(NH4)3(6H5O7)溶于少量的水中，并稀释至100ml加入4滴甲酚红指示剂，用1：1氨水调至PH=88.5(由黄色变为浅紫色)，加入5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（浓度为0.2%），摇匀后加10ml四氯化碳萃取提纯。注：将5g乙二胺四乙酸二钠水合物稀释至100ml后，把它移入120ml的分液漏斗里在进行以下的步骤。（5）甲酚红指示剂：0.4g/L称取0.02g甲酚红溶于50ml 95%（V
12、/V）乙醇中。2.做空白实验（1）所需仪器：752N型紫外可见分光光度计，10mm光程长的比色皿、120ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。（2）实验步骤： 用25ml的移液管分别往6个分液漏斗里加50ml的去离子水在这6个分液漏斗上分别标上：0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、6ml的标签（0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、6ml分别代表多少铜标准溶液）按照标签上不同的数目加入相应的铜标准溶液分别加入10mlEDTA柠檬酸铵溶液摇匀分别加入2滴甲酚红指示剂、摇匀，再各加入1：1的氨水调至PH=88.5分别加入5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀后静
13、置5min分别加入10ml四氯化碳用力振荡2分钟，静置使分层用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相12ml，然后将有机相移入比色皿内。在44nm波长下，以四氯化碳作参比测量吸光度分别记录下它们的吸光度把0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、6ml所测得的吸光度分别减去0ml所测得的吸光度得出一组数据，按照这组数可画出它们的标准曲线图3.绘制图表（1）以吸光度为横坐标轴（X轴），以浓度为纵坐标轴（Y轴），画直角坐标系（2）找出合适的单位长度（3）根据测得的数据找出这组数据在直角坐标系上对应的点（4）求出直线方程，即标准工作曲线（5）工作曲线可以用一元线性方程表示：
14、y=bx+a式中x为标准溶液的吸光度，y作为相应的浓度，使用最小二乘法确定的直线称为回归线，a、b称为回归系数，b是直线的斜率，可由下式求得： 式中，相关系数r越接近于1说明线性关系越好，一般的光度分析法r0.99工作曲线应定期效准，以下是我们在实际生产中测得的一组数据和根据这一组数据绘制工作曲线。（见附图）吸光度4.测环保水中铜离子的含量：（1）取5ml环保水样放入120ml锥形分液漏斗中（2）加入10mlEDTA柠檬酸铵溶液摇匀（3）加入2滴甲酚红指示剂摇匀，再加1：1的氨水调至PH值：88.5摇匀（4）加入5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀后静置5min（5）准确加入10ml四氯化碳后用力振荡2分钟静置使分层（6）用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相12ml，然后将有机相移入比色皿内。在44nm波长下以四氯化碳作参比，测量吸光度（7）记录下吸光度（8）在标准工作曲线图上根据记录下的吸光度，找出该吸光度在标准工作曲线y=bx+a上对应的点，在根据此点找出在y轴对应的数值（9）根据在y轴上对应的数值求其浓度（10）结果计算铜离子含量（ug/ml）公式如下：y该吸光度在y轴上对应的值（ml）5铜标准溶液的浓度（ug/ml）50环保水样的体积（ml）结论作为科研中“尖兵”之称的分
