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1、6、总结 有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分 之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索 地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记 录成 18.00毫升，不要记录成18毫升或 18.0毫升，这是一种不良习惯。6.2 在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果 “0.540.023%”，此处应该是“0.540.02”。6.3常数的有效位数是根据需要而取，例如n,可取3.14、3.1416、3.14159等，不 能在计算式用了n=3.142
2、，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适， 例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩 尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5 本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的 数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：H+=2.8x10-4 pH=3.5528， 是否就提高了准确度。6.6在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如，测量的质量5.0kg，换成g表 示时，应为5.
3、0x103g，不能随便地写成5000g。通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字， 是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便， 要认真对待。7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1 容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2 重量法最大允许相对偏差不得过 0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1% ，标定和复标平均值的相对偏差不得过 0.1%7.5 氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过 1%；常量法不得过 0
4、.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0. 5% 7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过1.5%（ n=3）7.8 碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过 0.3%，酸值、过氧化值是限度检 查只做一份。7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过1.5%7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n3） 7.10.1杂质含量0.5%,峰面积RSD 10%7.10.2杂质含量 0.5%2% , 峰面积RSD 5%7.10.3杂质含量 2% ,峰面积RSD 2%7.11 紫外分光光度
5、法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在0.5%以内（参考吸收 系数规定）7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平 行2份每个测3次7. 1 3气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2. 0%7. 14旋光度测定两份供试品读数极差应在0. 02度以内 7.15高氯酸滴定7.15.1 原料药：相对偏差不得过0. 2%7.15.2 制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适 当放宽至1.0%7.16溶剂残留（GC ）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均 值计算。7.16.1内标法：对照品连续进
6、样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 7.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%7.17费休氏法测水分： 3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%7.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%7.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留至U小数 点后第三位。8、含量测定分析方法验证的可接受标准8.1 准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般
7、要求分别配制浓度为 80、 100和 120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算 回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9 个 回收率数据的相对标准偏差（RSD ）应不大于2.0%。8.2 线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在 80 至 120的浓度范围内配制 6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相 应的含量。以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。可 接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y轴截距应在100%响应值 的 2以内，响应因子的相
8、对标准偏差应不大于 2.0%。8.3精密度 1）重复性 配制 6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。2）中间精密度 配制 6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与 试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。8.4 专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全 分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应 大于980。8.5 检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。8.6定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于
9、10。另外，配制 6份最低定量 限浓度的溶液，所测 6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。8.7耐用性分别考察流动相比例变化5%、流动相pH值变化0.2、柱温变化士5C、流速相对值变化20%时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接 受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0 ，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件 下的含量数据（n=6 ）的相对标准偏差应不大于2.0%。8.8系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标 准偏差应不大于2.0% ，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖 尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合规定
