《海带中碘含量的测定(已做好)》由会员分享,可在线阅读,更多相关《海带中碘含量的测定(已做好)(3页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、海带中碘含量的测定前言1.1 摘要 本次试验测定海带中碘的含量,所用的方法是分光光度法。样品在碱 性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化 物在酸性条件下被HO氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl呈粉红色,其颜色深浅2 2 4 与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标 定碘的含量,也叫做比色法。1.2 关键词 海带 碘 分光光度法 碱固定 碘是人体的必需微量元素之一,健康成人体内的碘的总量为 30mg(2050mg), 其中 70%80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正 常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体
2、中缺乏碘时会引起多种疾病。1.3 简介 海带是含碘比较丰富的食品,但碘有部分以有机态存在,无法用常量 法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成1-,1-与金属离 子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与双氧水作用,定量析出碘。当有机溶剂 萃取时,碘溶于有机溶剂 CCl 呈粉红色,颜色深浅与含量的大小成正比,故可4用分光光度法标定。离子反应式如下:Um二、实验部分2.1.1 仪器:722型分光光度计、电炉、马弗炉2.1.2 材料:海带213试剂:碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C, 20%的硫酸,30%的双氧水。2. 2碘酸钾溶液的配制:称取3.3701g碘酸钾,加水溶解,倒入1L的容量
3、瓶 中,稀释定容至2L(1000ug),用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶 中,定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。2.3吸收曲线的测定:取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中一加入还原剂(维c)-加入3滴20%的硫酸(使溶液pH为1-2)-加入5毫升30%的双氧水一加 入25毫升四氯化碳(分层)一用移液管移去上层溶液,用移液管取下层溶液于比 色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)波 长nm450460470480490500510520530540550560570吸0.000.00.020.040.050.060.070.070.070.060.040.040
4、.03光 度51480356401830表1:不同波长下碘的吸光度2.4.1标准工作曲线的绘制(1)标准系列的配制 在5个50ml容量瓶中,按下表由上到下依次加入各试 剂。摇匀。容量瓶编号12345100 口 g/ ml的碘标准液/ml246810维生素C适量适量适量适量适量20%HS0溶液/滴222222 彳、30%H O 溶液/ml555552 2 . _ _:摇匀,放置3min后,加CCl溶液/ml一4震荡1min2525252525表2标准液配制数据242吸光度的测定 用1cm比色皿在最大吸收波长520nm处,以CCl溶液4为参比液,测1至5号CCl层液体的吸光度,以碘含量为横坐标,相
5、应吸光度 4为纵坐标,绘制标准工作曲线。编号12345吸光度0.0410.0790.1240.1570.195表3标准液的吸光度2 5样品处理湿法: 海带洗涤以后放在干燥器中干燥,用研钵研碎,燃烧后用20%的氢氧化钠溶液浸 泡,放入马弗炉(6OOoC)中灰化,加入热的蒸馏水溶解,趁热过滤,洗涤3-4 次,加入适量的维生素C,加入25滴20%的硫酸,加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀,放置3min后,加CCl溶液25ml4震荡 1min 用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为四氯化碳)。编号12海带质量/g2. 32662.6320吸光度0.2020.226表4:湿法海带的吸光度
6、干法:海带洗涤以后放在干燥器中干燥,用研钵研碎,放在电炉上灰化,加入热的蒸馏水溶解,趁热过滤,洗涤3-4次,加入适量的维生素C,加入25滴20%的硫酸, 加入5ml的30%的双氧水溶液.摇匀,放置3min后,加口打溶液25ml震荡lmin.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线(参比溶液为4四氯化碳)。编号34海带质量2. 43932. 8258吸光度0.2840.340表5:干法海带的吸光度2.6样品的测定对编号6到9的滤液,按标准工作曲线绘制的步骤,分别测定样品的吸光度从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。如下表所示:编号6789碘含量(g / kg)10.9610.8314.7615.
7、22表6:样品侧得数据三、结果与讨论通过本次试验,初次体会到了设计试验的乐趣。这是一项需要细心的工作, 一定要按照实验步骤认真的完成,否则很可能整个实验都做错,浪费了前几天的 成果。这也是一个艰苦的工作,比起原来的节本试验等要复杂得多,需要更多的 耐心和毅力去设计一个完整有效的实验方案,只有这样才能做好实验,取得比较 精确的实验结果。用将近四天的时间做完一个实验,并全身心的投入其中,和同 学交流,向老师请教,看到自己几天的成果真的很有成就感。然而,在湿法测量中,由于海带的灰化程度不是很理想,测得的数据偏小些。 干法实验中灰化效果较好,测得数据稍大些。总而言之,通过本次实验,回顾了课本知识,加深了对课本知识的了解与学 习,提高了对知识的掌握程度。