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1、海带中碘含量的测定前言1.1 摘要 本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。样品在碱 性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化 物在酸性条件下被HO氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl呈粉红色，其颜色深浅2 2 4 与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标 定碘的含量，也叫做比色法。1.2 关键词 海带 碘 分光光度法 碱固定 碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总量为 30mg（2050mg）， 其中 70%80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正 常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体
2、中缺乏碘时会引起多种疾病。1.3 简介 海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量 法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成1-,1-与金属离 子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂 萃取时，碘溶于有机溶剂 CCl 呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可4用分光光度法标定。离子反应式如下：Um二、实验部分2.1.1 仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉2.1.2 材料：海带213试剂：碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C, 20%的硫酸，30%的双氧水。2. 2碘酸钾溶液的配制：称取3.3701g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量
3、瓶 中，稀释定容至2L（1000ug）,用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶 中，定容至250ml（100ug），此为碘酸钾溶液。2.3吸收曲线的测定：取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中一加入还原剂（维c）-加入3滴20%的硫酸（使溶液pH为1-2）-加入5毫升30%的双氧水一加 入25毫升四氯化碳（分层）一用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于比 色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）波 长nm450460470480490500510520530540550560570吸0.000.00.020.040.050.060.070.070.070.060.040.040
4、.03光 度51480356401830表1:不同波长下碘的吸光度2.4.1标准工作曲线的绘制（1）标准系列的配制 在5个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试 剂。摇匀。容量瓶编号12345100 口 g/ ml的碘标准液/ml246810维生素C适量适量适量适量适量20%HS0溶液/滴222222 彳、30%H O 溶液/ml555552 2 . _ _:摇匀，放置3min后，加CCl溶液/ml一4震荡1min2525252525表2标准液配制数据242吸光度的测定 用1cm比色皿在最大吸收波长520nm处，以CCl溶液4为参比液，测1至5号CCl层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相
5、应吸光度 4为纵坐标，绘制标准工作曲线。编号12345吸光度0.0410.0790.1240.1570.195表3标准液的吸光度2 5样品处理湿法: 海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，燃烧后用20%的氢氧化钠溶液浸 泡，放入马弗炉（6OOoC）中灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4 次，加入适量的维生素C,加入25滴20%的硫酸，加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀，放置3min后，加CCl溶液25ml4震荡 1min 用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。编号12海带质量/g2. 32662.6320吸光度0.2020.226表4：湿法海带的吸光度
6、干法：海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，放在电炉上灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素C,加入25滴20%的硫酸, 加入5ml的30%的双氧水溶液.摇匀，放置3min后，加口打溶液25ml震荡lmin.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为4四氯化碳）。编号34海带质量2. 43932. 8258吸光度0.2840.340表5：干法海带的吸光度2.6样品的测定对编号6到9的滤液，按标准工作曲线绘制的步骤，分别测定样品的吸光度从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。如下表所示：编号6789碘含量（g / kg）10.9610.8314.7615.
7、22表6：样品侧得数据三、结果与讨论通过本次试验，初次体会到了设计试验的乐趣。这是一项需要细心的工作， 一定要按照实验步骤认真的完成，否则很可能整个实验都做错，浪费了前几天的 成果。这也是一个艰苦的工作，比起原来的节本试验等要复杂得多，需要更多的 耐心和毅力去设计一个完整有效的实验方案，只有这样才能做好实验，取得比较 精确的实验结果。用将近四天的时间做完一个实验，并全身心的投入其中，和同 学交流，向老师请教，看到自己几天的成果真的很有成就感。然而，在湿法测量中，由于海带的灰化程度不是很理想，测得的数据偏小些。 干法实验中灰化效果较好，测得数据稍大些。总而言之，通过本次实验，回顾了课本知识，加深了对课本知识的了解与学 习，提高了对知识的掌握程度。
