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1、碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为Cui,2Cu241-=2CuII22这是一个可逆反应，由于Cui溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。i22S2O32-=2i-S4O62-由于Cui沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使Cui沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比Cui小得多(Ksp,CuI=1.lxlO-io,Ksp,CuSCN=1.1x10-14)能使被吸附的i2从沉淀表面置换出来，CuiSCN-=CuSCN
2、i-使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的i-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的Ki。二、主要试剂1001mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180C烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.708g于100mL烧杯中J加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。20.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取65g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入05gN%CO3，转移到23500mL试剂瓶中，摇匀后备用。3Na2SO4:30%水溶液。4碘化钾：AR。5硫氰酸钾溶液:20%。6淀粉溶液:05%。称取05g可溶性
3、淀粉,用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7盐酸：3mol/L。8硝酸：1:3。9氢氧化铵溶液：1:1。10醋酸：6mol/L。11HAcNaAc缓冲溶液pH35。12尿素：AR。三、实验步骤1硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取2500mLK2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/LHC15mL,1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。2232试液中铜的测定。准确吸取250
4、0mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAcHAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入05%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。3铜合金中铜的测定。准确称取012g左右的铜合金分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3HNO35mL,在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚
5、有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/LHAc,摇匀至沉淀完全溶解后，过量12滴，加pH=3.5的HAcNaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加05%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。4铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3HNO315mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素2蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗
6、瓶壁，加入30%Na2SO4310mL，蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH=3.5的HAcNaAc缓冲溶液45mL,冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄223色，加入20%KSCN溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3223溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe32I-=2Fe2I2使结果偏高。加入氟氢化铵nh4hf2,使铁生成不与碘化钾作用的
7、FeF63以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.34。四、注重事项1. 试样溶解完全后应尽量赶走多余的HNO3但不能出现黑色CuO沉淀。2. 尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2的纯蓝色。3. 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。2但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。五、思考题1硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将223硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？2用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？3碘量法测铜时为何pH必须维持在34之间，过低或过高有什么影响？注：1如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。2用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。加入Na2SO4的的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。244假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V),调节溶液的pH为3.55滴定，则可消除干扰。
