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1、土壤交换性酸(氢、铝)的测定氯化钾交换中和滴定法方法原理:在酸性土壤中,土壤永久电荷引起的酸度(交换性H+和A13+)用lmol/LKCL淋洗时被K+交换而进入溶液,当用氢氧化钠标准溶液直接滴定淋洗时,同时滴定了交换性H+和A13+水解产生的H+,所得结果为全量,即交换性酸总量。另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,是A13+络合成AIF3-,从而防止了A13+的水解,再用标准氢氧化钠溶液滴定,所得结果为交换性H+。两者之差为交换性A13+。仪器:250ml容量瓶、25ml碱式滴定管或微量滴定管试剂:氯化钾溶液(lmol/L):74.55gKCL(化学纯)溶于水中,定容至1L,溶液pH应在5.
2、56之间(用稀氢氧化钾或稀盐酸调节)酚酞指示剂:lg酚酞溶于100ml95%乙醇中。氟化钠溶液:3.5g氟化钠(化学纯)溶于80ml无CO2水中,以酚酞作指示剂,用稀NaOH或稀HC1调节至为红色(pH8.3),最后稀释到100ml,贮于塑料瓶中。NaOH标准溶液(0.02mol/L):0.8gNaOH(分析纯)溶于1000ml无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。操作步骤:称取10.00g风干土样(2mm),放在铺好滤纸的布氏漏斗中,用氯化钾溶液少量多次地淋洗土壤样品,滤液承接在250ml容量瓶中,近刻度时,用氯化钾溶液定容。吸取100ml滤液于250ml锥形瓶中,低温煮沸5min,赶出
3、CO2,以酚酞作指示剂,趁热用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下NaOH用量(V)。另取一份100ml滤液于250ml锥形瓶中,低温煮沸5min,赶出CO2,趁热加入过量NaF溶液1ml,冷却后以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下NaOH用量(V2)。并作空白试验,且记下NaOH用量(V。和V0)。计算结果:交换性氢,cmolkg(H)=(V2-V0交换性铝,kg(1/3Al+=:(V1-V0)-(V2-V0式中:V1交换性酸总量滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;V0交换性酸总量空白滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;V2交换性氢滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;V0交换性氢空白滴定氢氧化钠标准溶液体积,ml;氢氧化钠标准溶液浓度,分取倍数;由换成的系数;土样质量,换算成每千克含量。注意事项:淋洗液已可把交换性和基本洗出,若淋洗液体积过大或淋洗时间过长,有可能把部分水解酸洗出。