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1、燃煤固硫剂的评价和优选一、实验目的：在高温条件下(1100C)，选取5种燃煤固硫添加剂，对其固硫性能进行评价， 选择合适的固硫剂编制技术方案。二、实验方案：选取 CaO 或 CaCO3 作为主固硫剂，同时找出实验过程中的最佳添加剂，选择 几种固硫添加剂(包括 Fe2O3， ，A12O3，Na2CO3，KOH， ，)进行实验。并在此基础上进 行双组分及三组分添加剂的实验研究，最后确定出在高温条件下固硫效果最显著 的复合添加剂组分及其加入量。三、实验仪器及设备：(1) SRJK-2-13A型高温管式炉，能够加热到1300C,并有80-100mm的高温恒温带 (1200 5C)；(2) WRP-10
2、0型铂锗-铂热电偶；KSY-4D-16型温度控制仪；(4) 缩口式燃烧管：耐温高达1300C以上，管总长约为650mm；(5) 吸收瓶： 250mL 锥形瓶(两个)；(6) OhansAdventUrerMD100-l 型电子天平，精确到 0.0001g；(7) 101-ZABS型电热鼓风干燥烘箱:实验所需烘干温度为120C；(8) 空气流量计：测量范围 0600mL/min；(9) 尾气吸收塔：由两个容积为 250mL 的锥形瓶组成,用于吸收尾气中的酸性气体 和水蒸气；(10) 50mL 碱式滴定管；的硅橡胶管。2. 将高温炉加热并稳定在1200土5C,测定燃烧管内高温恒温带及500C温度带
3、 部位和长度。3. 将干燥塔,氧气流量计,高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好,并检查装置的气 密性。4. 用量筒分别量取100mL己中和的过氧化氢溶液，倒入2个吸收瓶中，塞上带 有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端,再次检查其气密性。5. 在电子天平上准确称取煤样，固硫剂及添加剂(精确至0.0002g)后将其在瓷舟 中混匀。(2) 测定过程6. 当高温炉加热并控制在1200土5C时,将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端， 随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气，用镍铬丝 推棒将燃烧舟推到500C温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回 推棒，使煤样在该温度区
4、燃烧 10min。7. 10min 后，停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收 瓶。8. 取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。9. 取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器 2-3 次。清洗时，用洗耳球加压，排出 洗液。分别向2个吸收瓶内加入34滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至 溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。(3) 空白测定.10. 在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样),按上述步骤测定空白值。 五、煤中全硫量的测定-燃烧中和法V-氢氧化钠标准溶液的用量,mL；V0-空白测定时,氢氧化钠标准溶液的用量,mL ；C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mm ol/m
5、L；0.016-硫的毫摩尔质量,g/mmol； m-煤样质量；f-校正系数。2.氢氧化钠标准溶液的配制与标定称取优级纯氢氧化钠(GB/T629)6g，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合 均匀，装入瓶内,用橡皮塞塞紧。取预先在120C下干燥过1小时的邻苯二甲酸氢 钾0.20.3g(标准至0.0002g)于250mL锥形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞作指 示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色,按下式计算其浓度：m0.2042V式中：C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mmol/mL;m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠标准溶液的用量,mL;0.2042-邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,g/mm
6、ol。七、固硫剂组合 单组分固硫添加剂固硫效率的评价1Na2 CO3；2KOH双组份固硫添加剂对固硫效率的评价1 KOH/Fe2O3 ；2KOH/ Na2 CO33Na2 CO3/Fe2O表.实验数据记录表KOH/摩尔比组分1质量组分2质量Fe2O3Na2CO3/摩尔比组分1质量组分2质量Fe2O3Fe2O3KOHFe2O3Na2CO30.20.00010.00190.20.00150.000510.00050.001510.00080.001250.00130.000750.00020.0017KOH/摩尔比组分1质量组分2质量Na2CO3A12O3/摩尔比组分1质量组分2质量A12O3Na2CO3KOHNa2CO3Na2CO30.20.00020.00180.20.00170.000310.00070.001310.00100.001050.00150.000650.00030.0017Na2CO3/摩尔比组分1质量组分2质组分3质量Na2CO3/摩尔比组分1质量组分2质组分3质量Fe2O3/Na2CO3量 Fe2O3KOHA12O3/Na2CO3量 A12O3Fe2O3KOHFe2O30.5/0.2/0.10.00120.00070.00010.5/2.5/0.20.00030.00150.0002
