《实验十五、磺胺甲恶唑的含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验十五、磺胺甲恶唑的含量测定（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验十五、11011020124、目的1、通过实验进一步掌握 Beer 定律的基本原理。2、通过实验进一步掌握多波长法测定多组分含量方法的基本原理及使用法则 、 原理本品为磺胺甲噁唑（SMZ）与甲氧苄啶（TMP） 5:1的复方剂，为常用的抗菌药物。 采用双波长紫外分光光度法，无需分离，可直接测定SMZ和TMP的含量。SMZ在257nm波长处有最大吸收，TMP在此波长吸收最小，并在304nm波长附近有一等 吸收点，故选定257nm为测定波长，在304nm波长附近选择供测定的参比波长。TMP在239nm波长处有较大吸收，此波长又是SMZ的最小吸收峰，可消除SMZ的干扰， 并在295nm波长附近有一
2、等吸收点，故选定239nm为测定波长，在295nm波长附近选择供 测定的参比波长。三、 操作1、磺胺甲噁唑（SMZ）含量测定：精密量取样品溶液，与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照 液1ml,分别置50ml容量瓶中各加0.4%NaON稀溶液稀释至刻度，摇匀，取磺胺甲噁唑对 照液的稀释液依据自己的机器在257nm附近找到最大吸收波长（入2），取甲氧苄啶对照液 的稀释液以入2为测定波长，在304nm波长附近选择等吸收波长为参比波长（入1），要求 A=A A =0。再在入1波长处测定样品溶液的稀释液与磺胺甲恶唑对照品溶液的稀释 九2X1液的吸光度，求出各自吸收度的差值AA。 A x W x平均片重SMZ%=
3、样品 对照x 100 % A x W x 标示量对照样品（平均片重=0.5340g, W =0.0668g, W =0.0500g，标示量=0.4）样品对照2、甲氧苄啶（TMP）的含量测定精密量取样品溶液与磺胺甲恶唑和甲氧苄啶对照品溶液各 2.5ml，分别置于50mi容量瓶中，各加HClKCl溶液稀释至刻度，以239nm为测定波长（入2），在295nm波长附近选择等吸收点波长为参比波长（入1），要求 A=A A =0，再九2X1在入2和入1波长分别测定样品溶液的稀释液与甲氧苄啶对照溶液的稀释液的吸光度，求出 各自吸收度的差值AA。 A x W x 平均片重TMP%= 样品 对照x 100 %
4、A x W x 标示量对照样品（平均片重=0.5340g, W=0.0100g，W =0.0500g，标示量=0.08）样品对照磺胺甲噁唑(SMZ)含量测定项目TMP 对照品吸光度SMZ对照品吸光度样品的吸光度入 2=256.5nm0.0390.6680.634入 1=302.0nm0.0390.0340.055A00.6340.579SMZ%=91.3%甲氧苄啶(TMP)的含量测定项目SMZ对照品吸光度TMP 对照品吸光度样品的吸光度入2=283.7nm0.4490.4390.541入1=294.7nm0.4500.0450.200A0.0010.3940.341TMP%=86.5%四、 思考题1、为何在测定SMZ和TMP含量时，选择等吸收点时所采用的波长间隔不一致，仪器的要 求也不相同？答：因为SMZ紫外吸收曲线比较陡，吸光度随波长变化明显。而TMP紫外吸收曲线比较 平缓，吸光度随波长变化不明显。2、为何在测定时，样品溶液与标准品溶液要用盐酸-氯化钾溶液稀释而不用水溶液稀释？ 答：样品与标准品的水溶性比较差所以不用水溶液稀释。3、试分析用双波长法测定含量时，误差的主要来源为何？如何进行减免？答：由于仪器原因选择的等吸收点未必消除干扰组分的影响。配制稀释液时出现误差
