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1、片状电感探针在缓蚀剂研究中的应用李欣波 呼立红 郑丽群 中国科学院金属研究所，辽宁 沈阳 110016；摘要：片状电感探针是腐蚀在线监测系统的重要组成部分，由于其片状的结构节省空间以及便于表面处理，在应用环境上与管状电感探针形成互补，尤其在缓蚀剂研究和评定工作中片状电感探针显示了其优越性。本文对片状电感探针进行评价，并利用片状电感探针进行了酸性缓蚀剂研究，结果表明其与管状电感探针测试结果一致，灵敏度和稳定性满足试验需要。同时文中还提出了对片状电感探针测量元件进行处理的方法及注意事项。关键词：片状电感探针；缓蚀剂；实验研究 电感探针是以测量金属腐蚀损失为基础，通过测量腐蚀试片腐蚀减薄引起的磁阻改
2、变计算腐蚀损耗速度。由于其测量分辨率可达30nm，远高于电阻探针等其他监测手段，具有测量灵敏度高、响应快、抗干扰性强、广泛适用性的特点，目前在国内得到广泛而成功的应用。片状电感探针是在管状电感探针之后推出的改进型产品，除具有与管状电感探针一样的测量精度外，在应用状态方面与管状电感探针形成了互补，大大增进了对不同应用环境的适用性。图1. 管状、片状电感探针对比安装图实验室使用腐蚀探针一般需要重复利用，重复使用前需要对探针的测量元件进行表面打磨处理，如图1所示，管状电感探针由于其外形结构是管状，表面积较大，所以不便于表面处理，中途更换探针将增加实验成本，另外安装管状电感探针需要较大的空间，实验室设
3、备往往不能满足，所以片状电感探针越来越多地用于试验室评价缓蚀剂应用效果。在现场实地应用中片状电感探针也有其独特的应用视角：片状电感探针的测量元件平行于管壁，可以等效模仿介质对管壁的冲刷腐蚀状态；管状电感探针要求测量元件全部进入到管路内部，而片状电感探针可略低于管壁安装，这样不但可安装在管径较小的管路，也使在清管处理时不用取出探针；与水平成一定角度的片状电感探针可以等效模仿弯头处的管壁受介质冲刷腐蚀的状态。针对以上特点，我们对片状电感探针进行结构分析并做了大量的试验研究，以使电感探针测量技术取得广泛的应用。1 片状电感探针的结构原理电感探针的测量原理是电磁感应原理：测试系统工作时，测量的是探头内
4、围绕试样的线圈电感，它由匝数的平方和磁阻决定。线圈的磁阻等于磁力线的长度与通过磁力线的截面积、真空中的磁导率和材料相对磁导率三者之积的商。将金属试片置于测试线圈所产生的磁场中，当探头表面试样由于腐蚀或磨蚀而变薄时，线圈内空气中磁力线长度增大，从而影响测试线圈的等效电感及感抗，通过检测电感变化量，推算出金属试片的腐蚀减薄量。电感探针即可用于测量电解质环境的腐蚀，也可用于非电解质的腐蚀环境，含水介质和非含水介质，以及油、气、水不连续的电解质等。图2.片状电感探针结构图 片状电感探针的结构与管状探针不同，被测腐蚀元件通过密封胶镶嵌在探头顶部，线圈和温度补偿试片置于探头内部，探头内部填充了抗压密封材料
5、，加上引线的玻璃密封，使探针可承受40MPa压力。另外测量试片与探针体绝缘，可以有效避免外部信号的干扰。反馈信号和激励信号都通过探针末端的信号接口与数据采集器相连。2 片状电感探针在缓蚀剂研究中的应用图3.片状电感探针试验室研究系统为了研究片状电感探针用于在试验室评价缓蚀剂的适用性，在试验室先后做了对比研究试验和用于评价缓蚀剂的研究试验，先者用于验证片状电感探针的准确性，后者用于验证使用片状电感探针评价缓蚀剂的适用性。2.1对比试验2.1.1 实验方法取两只片状电感探针和6片挂片，首先将探针和挂片分别在丙酮和酒精中分别浸泡510分钟，进行除油除锈处理后用风筒风干，然后探针和挂片分为两组，分别置
6、于质量分数为90%的甲醇溶液和0.001 M 硫酸溶液中试验，并在实验进行至10天后，在甲醇介质中加入0.00005M的盐酸溶液。对比实验时间为2周。2.1.2监测结果图4所示为片状电感探针在甲醇介质中的腐蚀在线监测结果，从图中可以看出，在未加入稀盐酸前，探针的腐蚀损耗一直没有明显变化，腐蚀轻微。随着盐酸的加入，腐蚀趋势明显增强强说明探针的反应灵敏，能迅速反应腐蚀环境的变化。在实验周期内，测量系统直接输出探针腐蚀损耗为2845 nm，腐蚀速率为0.074 mm/a。 图4 甲醇介质中的腐蚀在线监测数据曲线 图5 硫酸介质中的腐蚀在线监测结果图5所示为硫酸介质中片状电感的腐蚀监测结果，由图中曲线
7、可以看出，探针的腐蚀损耗开始时较大，而后曲线变得平缓；在2008年1月24日16：08分处开始，曲线上升变快，之后逐渐平缓。这是由于开始时介质浓度较大，腐蚀较快，而后随着介质浓度的减小，以及腐蚀产物在探头表面的附着，使得腐蚀减缓；随着新鲜溶液的加入，腐蚀又重新加快。实验周期内的腐蚀损耗为8077 nm，腐蚀速率为0.216 mm/a，总体腐蚀较严重。2.1.3 对比实验结果表1 片状电感探针与挂片对比实验结果腐蚀介质实验周期平均腐蚀速率(mm/a)相对误差挂片片状电感探针甲醇盐酸2周0.0910.07418.9%硫酸2周0.2630.21617.8%片状电感与同期挂片的数据对比结果如表1所示。
8、从表中可以看出，在甲醇与盐酸的混合介质中，挂片的平均腐蚀速率为0.091 mm/a；硫酸介质中，挂片的腐蚀速率为0.263 mm/a。片状电感的监测数据均略小于挂片的结果，但是二者的相对误差均小于20%，这说明用片状电感探针来监测腐蚀的发生和发展，实验数据是稳定可靠的。2.2评价缓蚀剂试验2.2.1 实验方法取两只片状电感探针，首先将探针在丙酮和酒精中分别浸泡510分钟，进行除油除锈处理后用风筒风干，然后将探针分别置于两组0.1%的盐酸溶液中，腐蚀15小时后，在两组盐酸溶液中分别按30ml/L和60mlL的浓度比例加入缓蚀剂，试验18小时，评定不同浓度缓蚀剂的缓蚀效率。2.2.2监测结果图6为
9、第一组试验，测得从08.06.24日17时到08.06.25日早8时共15小时之间的腐蚀减薄量为1879nm，腐蚀速率为1.097mm/a，在25日早8点按60ml/L的浓度加入缓蚀剂，从曲线看缓蚀剂在1个小时内产生效果，测得从08.06.25日09时到08.06.26日早03时共18小时之间的腐蚀减薄量为566nm，腐蚀速率为0.276mm/a，缓蚀效率为74.8%。图6 加入60ml/L缓蚀剂的腐蚀减薄曲线图7为第二组试验，测得从08.06.24日17时到08.06.25日早8时共15小时之间的腐蚀减薄量为2041nm，腐蚀速率为1.199mm/a，在25日早8点按30ml/L的浓度加入缓
10、蚀剂，从曲线看缓蚀剂在1个小时内产生效果，测得从08.06.25日09时到08.06.26日早3时共18小时之间的腐蚀减薄量为1391nm，腐蚀速率为0.677mm/a，缓蚀效率为43.5%。图7 加入30ml/L缓蚀剂的腐蚀减薄曲线试验中，两组探针同在0.1%盐酸中的腐蚀速率测量值误差为8.5%,对加入不同浓度缓蚀剂后的响应及腐蚀趋势都与实际相符，说明实验数据是稳定可靠的。3 实验后对探针的处理和保存视探针表面附着的介质不同，选用丙酮、酒精、清水等不同的清洗剂，将试验后的探针清洗后风干；选用600#砂纸，对测量试片表面由于腐蚀造成的不均匀现象进行轻微打磨，打磨沿试片纵向进行，试片两侧要受力均
11、匀，直致表面光滑；用酒精将试片表面擦拭干净，然后涂抹锂基润滑脂进行封存。注意保存时应放置在干燥的容器内，防止探针发生锈蚀。4 结论4.1 采用片状电感探针技术和挂片失重法测得的腐蚀速度一致；4.2 片状电感探针与管状电感探针具有同样的灵敏度，可在较短时间内获取结果，且实验简单，容易操作，测量系统直接给出探针的腐蚀减薄和腐蚀速率，测试数据直观；4.3电感探针在重复使用时需要打磨均匀，否则会产生测量误差。管状测量试片的表面积为2512mm2，而片状测量试片的表面积只有125mm2，其打磨难度、打磨效果及对测量结果的影响要远小于管状测量试片，所以特别适合于试验室重复利用。4.4 试验表明，片状电感探针用于评价缓蚀剂，可快速取得较为理想的测试结果。
