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1、巧用赫尔槽试验调整电镀液1光亮酸性镀铜221 使用相同的小整流电源(应是低纹波的)和电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化，其相同截面与长度的直流输出线(保证电压降基本一影响因素甚多。要想使镀液性能指标保持在最佳或致)，若电压高于正常值03V以上，则可能硫酸偏良好状态，就应及时进行调整。调整依据可来自三少，补加3mLL一5mLL浓硫酸再试。个方面：其一，凭经验，依据镀层状况得出结论；其222 若铜含量正常，生产中阳极面积足够(sA：SK二，凭化验结果；其三，凭试验结果。2：1)，却出现电压升高，电流减小现象，先检查阳经验往往具有局限性，经验的积累要有相当的极板导电是否良好(清洗接触处)，若仍有此
2、现象，则实践经历和总结能力；而对一项新工艺，刚开始使阳极已钝化，可能硫酸过少，补加8mLL一10mLL用，则谈不上经验。浓硫酸。分析化验结果的准确性受多方面因素影响，如223 若加足光亮剂，高中DK区光亮性仍不足，低分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析DK区光亮范围窄，而试验时电压又低于正常值方法等。而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添05V以上，则可能硫酸过多(正常生产时因带出损加剂、光亮剂等几乎无法分析。分析化验有时是必耗，硫酸应呈减少趋势。硫酸过多，或是镀前采用硫不可少的，如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多)，应试比例，难以用其它方法判定。
3、但若凭一个不准确化验稀释镀液，补加硫酸铜及光亮剂。验结果来调整镀液，有时也会搞得一塌糊涂。23 氯离子判定及处理镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来，要231 若镀层亮度很差，补加混合光亮剂或分别补想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀加光亮剂组分试验，均改善不大，高DK区镀层有发层状况，最简单的办法还是赫尔槽试验。利用花现象，磷铜阳极上不易生成黑膜，则可能氯离子含250mL赫尔槽试验，是笔者几十年搞新工艺、添加剂量低于20mgL(正常为40mgL一80mgL)，可按开发及日常维护镀液的最主要手段。008mLL一01mLL量加入盐酸(冲稀20倍便于计本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调
4、整算)后再试。若补加后光亮整平性明显提高，则可确镀液加以小结，供同行参考。认Cl一过少，再仔细试验最佳加入量。该镀种镀液成分简单，但却是很难维护好的镀232 若高中DK区光亮整平性良好，低DK区很种。笔者考虑生产成本，一直采用国产心型光亮差，硫酸含量又正常，调整光亮剂及加人PN剂，并不断对其配比、光亮剂组分加以完善改进。采002mIA,一004mL 或AESS 004mL 一用“中酸、中铜”工艺装饰性电镀，调整得当时，赫尔008mLL果均不明显，则可能Cl一过多，此时应作槽试片1A搅拌镀5min，试片能达到全光亮且具有除氯，再试。较好整平性，生产中允许DK可达5Adin2。电源应233 怀疑c
5、l一过多时，实践证明用氰化亚铜除氯是低纹波的。效果比较好。21 铜含量判定方法为：按01gL一02gL量称取氰化亚铜，光亮酸性镀铜，应有足够的阴极浓差极化，才能认真研成细粉状，用少量水调成糊状，在不断强烈搅有好的分散能力和宽的光亮范围，硫酸铜的含量以拌下慢慢加入镀液，搅拌、静置、过滤(理论上去除150gL一170gL为宜。1g Cl一需25g氰化亚铜)。若除Cl一后低DK区光亮211 2A静镀3min，高端应有1cm左右烧焦。用性明显提高，则可确诊为Cr过多。若氰化亚铜加细玻棒在试片表面大约1s来回搅拌一次，则无烧入过量，则Cl一会过少，整个试片亮度均差。焦，铜含量基本正常。冬季气温低时，搅拌
6、情况下允生产中难以定量时，宁可加入稍过量的氰化亚许约3mm左右烧焦。铜，将cl一几乎全部除去，再按01 LL量加入浓盐212 若2A静镀无烧焦，则铜含量过高，应稀释镀酸，重新提供所需cl一。液，补加硫酸和开缸剂。液温低于10C时，镀液中用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得多，比用锌粉铜含量过高，阳极溶解不良，阳极极化过大，铜阳极效果好得多。用氰化亚铜除cl一后应认真过滤镀还易钝化。液。213 若静镀烧焦大于15cm，则铜含量不足，应试24 光亮剂调整验补加硫酸铜至烧焦约1cm。241 试验加入光亮剂后，光亮整平性提高，半光22 硫酸含量判定亮与全光亮区无明显分界，则光亮剂过少，根据实验新配镀液时，硫酸
7、以5o L一6o L为宜。过结果补加光亮剂。多，光亮整平性差；过少，电导率低，低DK区光亮范242 若高中DK区光亮整平性异常好，而光亮与围变窄，阳极易钝化，在正常镀液作赫尔槽试验时，半光亮区可见明显分界，则光亮剂过多。此时若加应对所用电源及直流导线，记录不同液温时电流与入约004mLL AESS或PN类低区走位剂，则无明电压的对应数据，以便作为日后的判断依据。显分界，可补充这类组分；但若加入后镀层发雾，则不能加入，可按011LL一02mLL量将双氧水冲但PN、AESS之类均不能加人过量，否则镀层会稀l0倍以上在不断搅拌下慢慢加入，破坏部分光亮产生灰雾。GISS有可能降低镀层整平性。剂。注意双
8、氧水不宜一次加入过多，否则残存物有264 用H1(四氢噻唑硫酮)代替M、N，组成简单，害。但H1的温度特性差，必须同时加人PN、AESS之类243 光亮范围窄才行。染料型光亮剂光亮范围较宽，但温度范围较窄，熟悉了赫尔槽试验，可用它改进光亮剂组分及因染料“盐析”或分解易造成镀层麻砂，笔者宁可采配比，再结合生产实践考核，可对光亮剂不断加以改用非染料型，加以及时精细调整，也可有较宽的光亮进、提高。范围。3 光亮镀镍(1)若高中DK区光亮整平性正常，低DK区亮影响光亮镀镍效果的因素太多，而不仅仅取决度不足，补加光亮剂及低区走位类组分后仍改善不于光亮剂。利用赫尔槽试验可以调整出良好的效大，则可确定为光亮
9、剂质量不良或cl一含量不正常；果。(2)怀疑Cl一过多时，按233方法试验；31 硼酸含量的判定(3)调整Cl一含量效果不明显，则为光亮剂问硼酸被广泛用作微酸性电镀液作pH缓冲剂。题，此时：在光亮镀镍中，硼酸还有细化结晶，提高光亮整平性a)若低DK区镀层侧看泛红，可试加M或N，看及扩展低D 区光亮范围的作用，应予充分重视有无改善(液温高时，M消耗较快)；其含量以控制在使用液温下无结晶析出为限。b)加入约004mL PN、AESS，看有无改善。311 从低温结晶状况判定(4)加入M、N、AESS、PN均无明显改善，则试验低温镀亮镍至今尚未开发成功，液温一般在是否硫酸过多，硫酸铜过少。55C一60
10、，不能低于45。用烧杯取热的镀液，冷25 有机杂质判定及处理却至室温，应有较多结晶；若结晶太少甚至无结晶，光亮剂分解产物积累过多后，应予处理。肯定硼酸少(可与含量45gL一5OgL的正常镀液作251 若试片表面有一层发灰的疏松膜层，用手可比较)。不连续使用的亮镍液，重新加温后，应先将擦去，擦除后镀层仍光亮，则有机杂质过多。槽底结晶的硼酸充分搅溶后再生产，否则镀液中实252 处理有机杂质可按下述办法进行：际含量不足，会影响电镀效果。(I)按8mLL一10mLL量加入双氧水(不可用312 赫尔槽试片上的反映高锰酸钾，因引入Mn2 有害)，认真搅拌半小时以55C左右搅拌镀3min(2A)，若试片高中
11、DK区上：有灰白现象(润湿剂又足够时)，$t,；01I 5gL左右硼酸(2)加温到6o左右，保温4h以上。保温期间则有明显好转，为硼酸不足。每隔20min搅拌3min一5min，以充分氧化有机杂质55C左右1A搅拌镀5min，若低区光亮性不足，及去除残存双氧水；而pH值又不低，光亮剂足够，可试加5gL左右硼(3)加入5gL一8gL化学纯活性碳(不可用工酸，若有明显好转，则硼酸不足。业级，否则会引入过多Cl一)，搅拌20min以上。静32 镍盐判定置后认真过滤；新配亮镍液，55C左右3A静镀3min，试片高端(4)冷却至室温后用赫尔槽试验，确认镀层已成应无烧焦。若生产槽液，赫尔槽2A静镀都有烧焦
12、，暗铜后，按新配量加入开缸剂，补加少量硫酸后再而pH值正常，不差硼酸，则主盐不足。此时可视情试。若因加入活性碳后cl一过量，应进行除氯处理。况$t,；01I镍盐。当氯化镍正常时，镀液应带墨绿色；若26 lVlN型光亮剂的改进镀液只是淡的绿色，可能氯离子不足，应补加10gL261 书本上经典lVlN型酸铜配方中，光亮剂组分左右氯化镍；若镀液带墨绿色，可补加20gL左右硫含量范围太宽，其最佳组合应该根据所购材料性质，酸镍。通过赫尔槽试验确定出最佳比例。聚乙二醇含量提主盐浓度不足，不仅烧焦区宽(允许DK小)，光高至15倍一25倍。P原用分子量6000的，现主亮整平性也变差。张用800012000的，
13、夏天P含量应比冬天高，否则33 氯离子判定及调整整平性差，甚至镀层起麻点。氯离子在亮镍液中通常用于阳极活化剂，防止262 近年不少人认为，采用BSP(苯基聚二硫二镍阳极钝化。实际上，由于氯化镍的扩散系数远比丙烷磺酸钠)代替sP，效果好得多；加入部分TPS(三硫酸镍大，因此，足量的氯离子有助于提高镀镍液分甲基甲酰胺磺酸钠)，光亮剂组分变化会慢些，有利散能力和扩展低DK区光亮范围，其作用有时还非于减少故障，但镀层钝化更快。常明显，因而新配液的氯化镍含量不宜低于45gLo263 加人PN(聚乙烯亚胺烷基盐)既有低区走位331 从镀液颜色判定作用，又能提高镀液允许液温(有人称PN为“高温当氯离子少时，
14、杂质少的镀液呈浅绿色；而当氯载体”)。加入AESS或GISS之类低区走位剂有利于离子足量时，应带墨绿色，但当镀液中Fe2 、Cu2 及扩展低DK区光亮范围。有机杂质过多时，色泽也深，因此，从颜色判定，应有足够经验。353 低DK区光亮性差332 赫尔槽判定提高低DK区光亮性，一直是追求的目标，这对当镀液pH在465O(用原上海试剂三厂38滚镀亮镍特别重要。性能良好的光亮剂在正常的镀 54试纸测量)时，1A搅拌镀5min，低区光亮性液中，1A搅拌镀5min，试片应达全光亮。差，补加光亮剂后效果仍不理想，若补加8gL一2A搅拌镀5min，若高中DK区亮度不足，补加光10 L氯化镍，改善明显，则肯定氯离子不足。亮剂后，试片均光亮，则系光亮剂过少，光亮剂质量34 润湿剂的判定可以。对于分为主光剂与柔软剂两种的添加剂，当润湿剂不仅能降低镀液表面张力，防止气体针比例失调后，低DK区亮度也不足。多数柔软剂中孔麻点，它们也是表面活性物质，能起到阴极极化作除初级光亮剂外还加有低区走位及杂质掩敝类中间用。试验过多次，新配亮镍液不加润湿剂时，很难得体，多加一点柔软剂，也可能改善低DK区光亮性。到光亮细致镀层，甚至赫尔槽试片高中DK区镀层
