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1、原子吸收分光光度法分析手册第 7 册水泥、陶瓷材料和玻璃的分析 原子吸收分光光度法分析手册第 7 册目 录前言412水泥分析512.1波特兰水泥分析方法512.1.1样品前处理5a)高氯酸溶解5b)盐酸溶解512.1.2火焰原子吸收法5a)目标元素5b)测定步骤612.2耐火砖和耐火砖灰泥分析方法1112.2.1样品前处理11a)各种耐火砖和各种耐火砖灰泥11b)硅砖和硅耐火砖灰泥12c)高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥12d)氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥13e)铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥1412.2.2火焰原子吸收法14a)目标元素14b)测定步骤1412.3耐火砖材料铝水
2、泥的分析方法1912.3.1样品前处理19a)耐火砖铝水泥类型1和类型219b)耐火砖铝水泥类型3和类型41912.3.2火焰原子吸收法20a)目标元素20b)测定步骤2013.陶瓷材料分析2313.1氮化物粉末分析方法2313.1.1样品前处理2313.1.2.火焰原子吸收法24a)目标元素24b)测定步骤2413.2粉碎的矾土分析方法2613.2.1样品前处理26a)Fe，Ti26b)Ca，Mg26c)Na2613.2.2火焰原子吸收法27a)目标元素27b)测定步骤2713.3碳化物粉碎材料分析方法3113.3.1样品前处理3113.3.2火焰原子吸收法31a)目标元素31b)测定步骤3
3、113.4石灰分析方法3413.4.1样品前处理3413.4.2火焰原子吸收法34a)目标元素34b)测定步骤3413.5用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法3613.5.1样品前处理3613.5.2火焰原子吸收法36a)目标元素36b)测定步骤3614.玻璃分析3914.1苏打石灰玻璃分析方法3914.1.1样品前处理3914.1.2火焰原子吸收法39a)目标元素39b)测定步骤3914.2硼硅酸玻璃分析方法4514.2.1样品前处理4514.2.2 火焰原子吸收法45a)目标元素45b)测定步骤45前言分析手册第 7 册中说明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。这部分测定元素是在日本工业标准（JIS
4、）中指定由原子吸收方法测定的。方法中包括：岛津原子吸收分光光度计修改的最优方法和元素通常用其他方法(技术)分析现改用原子吸收分析的方法。 这些分析方法预计样品组成与 JIS 指定的相同，但是实际样品的组成如果与 JIS 指定的不同，则前处理方法、测定时的干扰、背景吸收和火焰条件也许就需要重新修正。此外，此处的测定条件适合 AA-6000 系列的原子吸收分光光度计。当使用其他型号的原子吸收分光光度计，校准曲线、浓度范围和测定条件都必须要修改。12水泥分析12.1波特兰水泥分析方法参考文献：Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical An
5、alysis Method, JIS R 520212.1.1样品前处理a)高氯酸溶解取1 g 的样品置入 100ml 烧杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失)，直至冒高氯酸的白烟。此时，盖上表面皿，继续加热 5 分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面皿。加5 ml 的盐酸 (1+1)和20 ml 的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸 (类型5，B) 过滤到500 ml 烧杯中，用温水洗10 12 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液将用于测定 Al，C
6、a，Fe，K，Mg，Mn 和 Na。b)盐酸溶解取1 g 的样品置入 200 ml 烧杯中，加 20 ml 的水。加盐酸 (1+1) 溶解，用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50 ml，盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。然后用滤纸过滤 (类型5，B)，用温水洗涤 8 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。备注：此溶液用于测定 Ti。12.1.2火焰原子吸收法a)目标元素Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Tib)测定步骤测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第
7、3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。Al试剂：Al 标准溶液(500 g 的Al/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备步骤：1)取适当量使用方法 b) 前处理的样品溶液(包含0.510mg 的Al) 到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用与样品相同前处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 120 ml 的 Al 标准溶液(500 g 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加盐酸定容所有溶
8、液到刻度。测定：测定波长：309.3 nm校准曲线浓度范围：5100 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，2)以氧化铝 (Al2O3)计算：Al 的值乘 1.89.Ca试剂：1)Ca 标准溶液(10 g 的Ca/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备2)La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的盐酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化镧和然后加水定容到500 ml。步骤：1)取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含5150 g 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经
9、过前处理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 130 ml 的 Ca 标准溶液(10 g 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：422.7 nm校准曲线浓度范围：0.26 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，9)以氧化钙 (CaO) 计算Ca 值乘以1.40.Fe试剂：Fe 标准溶液(10 g 的Fe/ml) ：参照
10、分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备步骤：1) 使用方法 a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取360 ml 的Fe 标准溶液(10 g 的Fe/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：0.36 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，16)。计算成三氧化二铁 (Fe2O3)Fe 值乘以 1.43.Mg试剂：1)M
11、g 标准溶液(5 g 的Mg/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备2)La 溶液(50 g/l) ：同上步骤：1)取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含 22.5 g 的Mg) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50 ml 容量瓶中作空白试验，加3 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 0.55 ml 的 Mg 标准溶液(5 g 的Mg/ml) 到50 ml 容量瓶
12、中。加3 ml 的La 溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。测定：测定波长：285.2 nm校准曲线浓度范围：050.5 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。计算成氧化镁 (MgO)Mg 值乘以 1.66.Mn试剂：Mn 标准溶液(10 g 的Mn/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备步骤：1)用盐酸 (1+50) 稀释使用方法 a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。2)制备校准曲线的标准系列，取240 ml 的Mn 标准溶液(10 g 的Mn
13、/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定：波长：279.5 nm校准曲线浓度范围：0.24 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，23)。计算成氧化锰 (MnO)Mn 值乘以 1.29.Ti试剂：1)Ti 标准溶液(500 g 的Ti/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备2)氟化铵 (50 g/l) ：用水溶解 50 g 的氟化铵并定容到1000 ml。步骤：1)或直接经由 方法b) 前处理的样品，或用盐酸 (1+50) 稀释前处理过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2 g/l。此溶液用
14、于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。2) 制备校准曲线的标准系列，取120 ml 的Ti 标准溶液(500 g 的Ti/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。加4 ml 的氟化铵 (50 g/l)和用盐酸 (1+50) 定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。测定：测定波长：364.3 nm校准曲线浓度范围：5100 g/ml测定条件：参照分析手册第 3 册之 6.4，4)。计算成二氧化钛 (TiO2)Ti 值乘以 1.67.K，Na 试剂：1)K 标准溶液(1000 g 的K/ml)2)Na 标准溶液(1000 g 的Na/ml)1)和2) 的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。3)碱储备
