茶皂素提取

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1、茶皂素的提取1 绪论1.1 茶皂素简介茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙，是山茶科植物(如茶、 山茶、油茶)中含有的 一类天然糖甙化合物，广泛存在于山茶科植物的根 、茎、叶、花、果之中1。由七种配基(C30H50O6) (Sapgening)四种凸糖体(Aglyevn)和二种有机羧酸组成 的一种齐墩果烷型五环三萜类皂苷化合物。图 1-1 茶皂素的分子结构我国油茶林面积和产量均居世界首位，全国现有油茶总面积约 5500 万亩， 油茶是我国特有的一种木本油料资源，每年的茶籽产量在 65 万 吨左右，约生 产 15 万吨茶油以及 50 万吨的茶籽饼粕，油茶饼粕中含有多种经济价值较高物 质，如含脂肪5%、蛋白质

2、15%、粗纤维6%、糖类40%、灰分6%、皂素10% 14%、单宁2%、咖啡碱0. 95%，但长期以来没有得到合理利用，大部份饼粕 当燃料烧掉，或廉价出口到日本、东南亚等国家，造成资源的极大浪费，更为严 重的是积压的油茶饼粕发霉生虫污染环境，这种局面应该得到改观。油茶主要产 区在我国南方丘陵山区，近年来，对茶籽饼开发利用已日益引起各地高度重视， 而茶籽饼利用，首先是回收茶籽饼中残余茶油，再从中提取茶皂素，残余物可用 作蛋白饲料或作有机肥料。因此如何从茶籽饼中提取茶皂素这一类用途广泛、性 能优异天然表面活性剂，对解决茶籽饼综合利用尤为重要，同时也是解决三废问 题的有效手段，具有十分积极的意义。茶

3、皂素市场前景看好，仅就洗发香波这一 行业来说，我国洗发香波年总产值约 l0 万吨，其中一半需加调理剂，共需调理 剂 1000 吨，如果市场占有率达 10 ，年可销调理剂 l00 吨，年产值 450 万元。 1.2 茶皂素的性质1.2.1 茶皂素的理化性质纯茶皂素是白色微细柱状结晶体，吸湿性强，对甲基红明显酸性，难溶于冷 水、无水甲醇、无水乙醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，稍溶于 温水，易溶于热水、含水甲醇、含水乙醇、正丁醇及冰醋酸，在稀碱水溶液中溶 解度明显增加2。茶皂素的配基部分在受热时易发生焦糖化，与萘酚反应可生成 紫色物质，其甙键可被酸、碱或酶水解生成糖与皂甙单元。茶皂素溶液

4、对斐林试 剂没有还原能力，只有在硫酸或盐酸中加水水解后才有还原能力；在水溶液中茶 皂素能被醋酸铅、盐基醋酸铅和氧化钡所沉淀，但不会被氯化钡和氧化铁所沉淀。表 1-1 茶皂素主要理化常数分子量分子式兀素分析值（）熔点(C)pH值1203C57H90O26C=59.93，H=7.092232246.21.2.2 茶皂素的表面性质茶皂素分子具有亲水性的糖体和疏水性性的配基，是一种天然非离子型表面 活性剂，具有良好的乳化、分散、湿润、发泡、稳泡及去污等性能。本草纲目 也有记载：“条籽捣仁洗农除油腻”。对蛋白质、纤维素无损伤，特别对丝、毛、 羽绒的洗涤效果良好。茶皂素亲水亲油平衡值 （HLB 值）为 1

5、6，是制备水包油型 （O/W）乳液的良好乳化剂，对固体微粒分散作用明显。起泡力几乎不受水质硬度 的影响，在PH410范围内发泡正常且泡沫稳定持久，具有较好的湿润性。茶皂 素与水振荡后产生蜂窝状泡沫，据报道， 0、05茶皂素水溶液，振荡后产生的 泡沫可以保持 30min 而不消散，而优等肥皂 006的水溶液振荡后产生的泡 沫在14min内就消散了。实验表明，茶皂素能够显著地降低液体的表面张力，在浓度为 0011、 00%的范围内，加茶皂素水溶液的表面张力即从76mN/m下降到46mN/m。在水质 硬度为 0-14694retool 的范围内，加茶皂素水溶液的表面活性几乎不受水质 硬度影响。以茶籽

6、皂素软化石蜡，其乳化力强，分散性良好 ，乳液颗粒度在 154 m 左右，稳定性好，能在室温下长时间存放而不分层。1.3 茶皂素的应用近些年来，茶皂素应用开发及工业产品系列化等方面都有较大的发展 ，应 用领域已拓展到轻工、化工、建材、纺织、农业及水产养殖，以及医药保健等行 业3。 现主要介绍一下茶皂素在日化行业的应用情况：茶皂素是天然产物 ，在 日化行业是难得的表面活性剂。与人工合成的表面活性剂相比，尽管茶皂素的起 泡力不强，但其泡沫稳定性极强，而且起泡力不受水的硬度变化影响，发泡性能 较好，故可用于制造洗涤剂、起泡剂和乳化剂 4。生产出来的茶皂素复配洗发 香波，伸长弹性和摩擦系数等技术指标要优

7、于其他产品，实际应用时，具有发松、 光滑、去头屑、止痒等优点，有洁发、护发之功效，且对皮肤无毒害和致敏作用。 另外，茶皂素还具有头发生长促进剂的作用。茶皂素也可用于洗涤衣物，可降低 水的表面张力，产生持久的泡沫，有分散、去污性能，并且不受水硬度的影响， 洗涤衣物时不会产生脱色、损伤，是毛纺品、丝织品、棉纺品、羽绒等的优良洗 涤剂。本实验利用油茶饼粕为原料, 用热水浸提、乙醇转萃来研究茶皂素提取的最 佳条件，并将茶皂素应用于洗发香波中，制备茶皂素洗发香波，然后试验它的应 用效果。2 材料与方法2.1 材料与试剂油茶饼粕（市场购买）；95%乙醇、A12（SO4）3、活性炭、NaOH,以上均为分 析

8、纯；蒸馏水，香草醛、硫酸、K12-A、AES-A、6501、M-550、珠光浆、香料（以上所用原料均为工业级）。2.2 主要实验仪器仪器型号生产商FW100咼速万能粉碎机DK-S24 型电热恒温水浴锅JA2003N 电子天平KQ-C 气流烘干器TDL-5-A低速台式大容量离心机（飞鸽牌）SHZ-III 型循环水真空泵RE52-99 旋转蒸发器DHG-9101-2 电热恒温鼓风干燥箱BCD-185F/HC容声冰箱天津市泰斯特仪器有限公司 上海森信实验仪器有限公司 上海精密科学器皿有限公司 巩义市予华仪器有限公司 上海安亭科学仪器厂 上海亚荣生化有限公司 上海亚荣生化仪器厂 上海三发科技有限公司

9、广东科龙电器有限公司UV-2600双光束/紫外可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司2.3 茶皂素的提取实验方法2.3.1 茶皂素提取及含量测定方法的选择茶皂素提取方法很多，但总体上以水浸提法、有机溶剂法和吸附法三种方法 为基础5，不少研究者综合其优点，克服缺点，发展了一些新的提取纯化工艺， 比如水提沉淀法、水提-醇萃法、水提醇沉法、超滤膜法、沉淀释放法、水提发 酵法等等。我们根据实验室的具体条件结合茶皂素的理化性质，最终选定水提- 醇萃法来进行茶皂素的提取。水提-醇萃法是目前较为理想的提取茶皂素的方法，具有工艺简单、产率和 纯度较高的特点。水提-醇萃法是根据茶皂素易溶于热水和 95的乙醇，不溶于

10、 冷水性质，用热水浸提茶饼，然后于浸提液中加入絮凝剂 Al 2(SO4 )3，沉降除杂 冷却后，再用 95的乙醇转萃提纯一种方法。茶皂甙为多糖萜类化合物，与香草醛在浓硫酸作用下表现呈色反应，茶皂素 的含量和吸光度值成线性关系，且在一定浓度范围内符合比耳定律，本文利用此 性质对茶皂素的分析方法进行研究。2.3.2 水提-醇萃法提取茶皂素方法2.3.2.1 茶皂素提取工艺流程油茶饼粕 粉碎纱布过滤乙醇转萃减压恒温 蒸发浓缩抽虑除杂絮凝剂)蒸发乙醇 恒温干燥 粗茶皂素 图2-1茶皂素提取工艺流程图J 2.3.2.2 茶皂素提取步骤1)油茶饼粕的预处理由浸取的原理可知，破坏植物的细胞壁有利于提高浸取速

11、率，但如果全 部的细胞壁遭到深度破坏，则一些分子量较大的物质也被浸取出来，使杂质 增多，造成后续操作困难。为了使油茶饼粕中的茶皂素很快接触到浸取剂，将茶叶放入高速万能粉碎机中粉碎，打成茶叶粉末，但不可过细，不利于下一步的过滤。一般茶籽饼的粉碎粒度在13 mm为宜。（2）浸提剂的选择根据茶皂素难溶于冷水而易溶于热水和的性质（特点），我们选用蒸馏水 作为提取茶皂素的浸提试剂。（3）恒温热水浴浸提按一定的料液比，即称取一定的茶粕粉末，加入一定比例蒸馏水，置入 不同温度下的恒温水浴锅中，每次浸泡一定的时间，一定浸泡次数，过滤， 得茶皂素浸取液。浸提得到的滤液要趁热用纱布过滤（茶皂素难溶于冷水， 放置冷

12、却后将导致产率下降），将滤渣继续加蒸馏水再次进行恒温水浴浸提， 然后趁热用纱布过滤，反复操作三次，将得到的滤液合并。（4）加絮凝剂（A12（SO4）3）除杂絮凝剂可以将浸提液中鞣质、蛋白质、蜡质等不稳定杂质除去，而对于 茶皂素的溶解则不会产生影响。（ 5 ）抽滤抽滤可以将上述的杂质与茶皂素滤液迅速分离。（ 6 ）减压恒温蒸发浓缩将抽滤除杂后的滤液置于 RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发浓 缩至稠状，温度8090 C。减压恒温（8090 C）蒸发,既可以使滤液快速浓 缩，又使得茶皂素不会遭到高温破坏。（ 7 ）乙醇转萃将上述稠状液体置于分液漏斗中，加适量的 95乙醇萃取三次，取上层

13、萃取液，合并三次的萃取液。茶皂素在95乙醇中的溶解度很高，而在冷水 中的溶解度较低，所以茶皂素转入乙醇中。而其它杂质在乙醇中溶解度较低， 就留在下层液中。（ 8）脱色将转萃后的液体置于烧杯中，加入少量活性炭进行脱色处理。为了增强 脱色效果，可将烧杯中液体加热煮沸，并不断搅拌两三分钟，然后用过滤的 方法除去活性炭。（ 9）蒸发乙醇将脱色后的滤液置于 RE 52-99 旋转蒸发其中进行减压恒温蒸发乙醇， 温度55C，蒸发至稠状时停止。（ 10）恒温干燥将上述稠状物置于表面容器中，放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度 5060 C。（11）称重，得到粗茶皂素（产品见图 2-2）图 2-2 粗茶皂素产

14、品2.3.4 茶皂素含量的测定方法2.3.4.1 最大吸收波长的确定茶皂素标准品溶液与香草醛一硫酸显色 6，以定容空白液 为参比液，在 uV2800紫外可见分光光度计上扫描，其吸收曲线下图所示。由图可以看出，在波长为 545 nm 时吸光度最大，因此茶皂素的测定波长 为 545 nm.称取0.1 g （ 精确到0.0001 g ）茶皂素标准品， 用95乙醇溶解后置入100 mL容量瓶，并用95%乙醇定容。分别吸取0.9, 1.8, 2.7, 3.6, 4.5mL于10 mL容 量瓶中，用蒸馏水定容，则得含茶皂素0.09、0.18、0.27、0.36、0.45 mg/mL五 种不同浓度的标准溶液

15、。2.3.4.3 标准曲线的制作在最大吸收波长 545 nm 处测定不同浓度的 茶皂素标准液的吸光度，以茶 皂素含量为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线（如图2-3），并计算回归方程 为：A=0.0008 x+0.0257，相关系数 r = 0.9993，由 R20.9987 开方而得。图 2-3 茶皂素标准工作曲线（香草醛一硫酸显色）2.3.4.4 茶皂素含量的测定准确称取lg茶皂素粗产品，用95%乙醇完全溶解，定容至100 ml,得1 mg/ml 的茶皂素粗产品溶液。吸取供试液5mL，置50 mL容量瓶中，加香草醛一硫酸显 色，充分混匀，用95%乙醇定容，以定容空白液作参比，于545nm处测定吸光度 （A）。根据茶皂素标准工作曲线，计算出茶皂素含量。1-0 025 N茶邕素乔丽式中A吸光度V-测定时吸取的体稅数N-稀释倍数W -一被测样品乘址2.3.5茶皂素在洗发香波中的应用步骤按照化妆品配方设计原理7，通过实验调整原料配比，得出制备茶皂素洗发香波的最佳配方，并对茶皂素的洗发香波理化性能及使用效果进行检测。3 结果与分析3.1 水提-醇萃法提取茶皂素正交实验