非常有用的固体物理实验方法课第5章

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1、第五章 扫描电子显微镜5.1 扫描电子显微镜简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是透射电镜之后发展起来的一 种电子显微镜。1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜（SEM）。 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明 源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到样品上，产生各种与样品性质有关的信 息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。扫描电镜在断口失效分析、材料微观组织形貌观察及成分分析方面发挥了重要作用。正因如 此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫

2、描电子显微镜。扫描电镜的特点（1）分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0 nm（场发射）,3.0 nm（钨灯丝）；（ 2）放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；（3）图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口 等）；（4）样品制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的样品不加处理或稍加处理， 就可直接放到扫描电子显微镜中进行观察；一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样 简单，且可使图像更近于样品的真实状态；（5）观察扫描形貌图像的同时，可对样品微区进行元素分析。扫描电子显微镜装上波长 色散X射线谱仪（WDX）或能量色散X射线谱仪（EDX）

3、后，在观察扫描样品形貌的同时， 可对样品微区进行元素分析和结晶学分析。5.2扫描电子显微镜的物理学基础扫描电镜的成像信息来自电子与物质的相互作用,电子与物质之间的相互作用很多种比 如入射电子和原子核的相互作用，入射电子与原子中核外电子的相互作用，入射电子和晶格 的相互作用，入射电子与晶体中电子云的相互作用等等，扫描电子显微镜的成像信息来自于 入射电子与原子核外电子之间的相互作用。当一束入射电子束投射到样品上的时候，由于受 到样品的晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，一部分电子束会被样品散 射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射成为弹 性散射；如

4、果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。 在非弹性散射情况下伴有各种信息的产生如二次电子、背散射电子、俄歇电子、X-射线光量子、光子、热量等，其余的电子会穿透样品。5.2.1 二次电子当入射电子与原子中核外电子发生相互作用时，会发生散射，如果这种散射过程发生在 比较接近样品表层，由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和 原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，就会离开原子 而变成自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电 子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。二次

5、电子特点（1）二次电子来自表面550 nm的区域，能量为050 eV,多数能量在23eV。（2）二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（3）二次电子的分辨率较高（一般可达到510nm）,所以扫描电镜的分辨率一般就是二 次电子分辨率。（4）激发出来的二次电子作为 SEM 的成像信号，代表样品表面的结构特点。因此一般 所说的电子显微镜照片即是指收集到的二次电子信号转化成的图象。5.2.2背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非 弹性背散射电子。其中弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90度 的那些入射电子，其

6、能量基本无变化（几到几十KeV）。非弹性背反射电子是入射电子和核 外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化（能量范围很宽，从数十eV到数千eV）,而 且方向也发生变化。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背 散射电子的产生范围在离样品表面的100nm1mm深度内，能量在几十几千eV范围之内。 背散射电子成像的分辨率低（分辨率一般为50200nm,与电子束斑直径相当）。背散射电子 和二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为 成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。5.2.3特征X射线特征 X 射线是原子

7、的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征 能量和波长的一种电磁波辐射。具体的说入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层 电子脱离原子变成二次电子，使原子处于能量较高的不稳定态激发状态。较外层的电子会迅 速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。在此过程中有空个能量释放 出来：chAE = cp =九若这一能量以X射线形式放出，此时X射线的波长为：ch 九=AE式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，有确定的特征值，所以发射的X射 线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X 射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，k、。为常数。可以

8、看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的, 利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特 征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。5.2.4 俄歇电子在电子跃迁的过程中，如果过剩的能量不是以 X 射线的形式放出去，而是把这部分能 量传递给同层（或者外层）的另一个电子，并使之发射出去，该电子即为俄歇电子。 俄歇电子的特点（1）俄歇电子的能量较低， 50 1500 eV。（2）每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。（3）在能检测到的能量范围内，对于Z=314的元素，最突出的俄歇效应是由KLL 跃迁，对Z=1440的元素是LMM跃迁，对Z=4079的元素是MNN

9、跃迁。（4）俄歇电子的平均自由程很小（1 nm 左右），而在较深区域产生的俄歇电子，在向 表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表面1 nm 左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。 5.3扫描电子显微镜的结构和工作原理 扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统、电源系统组成。5.3.1电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。用来获得扫描电子 束（高亮度，小的束斑直径），作为使样品产生各种物理信号的激发源。电子枪 它是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。电子枪分为

10、热发射电子枪和场发射 电子枪两种。影响电子枪发射性能的因素有以下几种：(1) 灯丝阴极本身的热电子发射性质(如电子逸出功，几何形状等)；(2) 灯丝阴极的加热电流。试验表明，发射电流强度是随着阴极加热电流的增加而增 加的；(3) 灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说a角越大，故可以获得较大的电子束强度， 但灯丝的寿命却越短；(4) 阳极的加速电压。因为灯丝的亮度是同加速电压 成正比的，因此高的加速电 压可以获得较大的发射电流强度等等。电磁透镜扫描电子显微镜一般由三个聚光镜组成：前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑 尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二

11、次 电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同,孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下 极靴的圆孔直径，从而减小了样品表面的磁场强度。扫描线圈扫描线圈的作用是使入射电子束偏转，并在样品表面上做有规则的扫动。扫描线圈是扫 描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内， 使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜 的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时， 方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进 行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个

12、长方形，相应地在样品上画出一 帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜 折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。样品室在扫描电镜中，一个理想的样品室，在设计上要求如下：(1)为了试样能进行立体扫 描，样品室空间应足够大，以便放进试样后还能进行旋转360。，倾斜090和沿三度空间做 平移动作，并且能动范围越大越好；(2)在试样台中试样能进行拉伸、压缩、弯曲、加热 或深冷等，以便研究一些动力学过程；(3)试样室四壁应有数个备用窗口，除安装电子检 测器外，还能同时安装其它检测器和谱仪，以便进行综合性研究；(4)备有与外界接线的 接线座，以便研究

13、有关电场和磁场所引起的衬度效应。近代的大型扫描电镜均备有各种高温、 拉伸、弯曲等试样台，试样最大直径可达100m m,沿X轴和Y轴可各自平移100m m,沿Z轴 可升降50mm。此外，在样品室的各窗口还能同时联接X射线波谱仪、X射线能谱仪、二次 离子质谱仪和图像分析仪等。5.3.2信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号探测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品 在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧 光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可 以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装

14、位置不同。闪烁计数器由 闪烁体、光导管和光电倍增器组成。当信号电子进入闪烁体时，产生光子，光子将沿着没有 吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，然后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放 大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏 上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由探测器接收的信号强度随样品 表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图 像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。5.3.3.真空系统和电源系统真空系统在电子光学仪器中十分重要，这是因为电子束只能在真空下产生和操纵。

15、对于 扫描电镜来说，通常要求真空度在于10-310-4Pa。任何真空度的下降都会导致电子束散 射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，从而严重的影响成像的质量。因 此，真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。常用的高真空系统有如下三种：（1）油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-3 10-5 Pa 的真空度，基 本能满足扫描电镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学 系统的内壁受污染。（2）涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4 Pa 以上的真空度， 其优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是 噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中的应用。（3）离子

16、泵系统。这种真空系统可以获得10-710-8 Pa的极高真空度，可满足在扫描电镜中采用LaB6电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各 部分所需要的电源。5.3.4 扫描电镜的工作过程三极电子枪所发射出来的电子束（一般为50“m）,在加速电压的作用下（230kV）, 经过三个电磁透镜（或两个电磁透镜），汇聚成一个细小到5nm的电子束，在末级透镜上部 扫描线圈的作用下，使电子束在样品表面做光栅状扫描。由于高能电子与物质的相互作用，结果在样品上产生各种信息如二次电子、背反射电子、 俄歇电子、X射线、吸收电子和透射电子等。因为从样品中所得到各种信息的强度和分布各 自同样品表面形貌、成分、晶