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1、伏安与极谱分析法习题一、选择题1在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ） A 通N2除溶液中的溶解氧 B 加入表面活性剂消除极谱极大 C 恒温消除由于温度变化产生的影响 D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2迁移电流来源于 ( )A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3对 可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( ) A E1/2(OxRed) B E 1/2与条件电位完全相等 C Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等 D 阴极波和阳极波的半波电位不等4在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：A.增
2、加导电能力 B.调节总离子强度 C.消除残余电流的影响 D.消除迁移电流的影响5极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A 极谱极大电流 B 迁移电流 C 残余电流 D 残留氧的还原电流6极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )A残余电流 B扩散电流 C电容电流 D迁移电流7在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( ) A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法 D离子选择电极电位分析法8在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) A通入氮气 B通入氢气 C加入2O3 D加入2O39在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( )A 经典极谱法 B 方波极谱
3、法 C 交流极谱法 D 单扫描极谱法10在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( ) A极限扩散电流 B迁移电流 C残余电流 D极限电流11在任何溶液中都能除氧的物质是 ( ) A N2 B CO2 C Na2SO3 D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是 ( ) A 防止在溶液中产生对流传质 B 有利于在电极表面建立扩散层 C 使溶解的气体逸出溶液 D 使汞滴周期恒定二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称_，又称_，饱和甘汞电极称为_，又称_。2.充电电流的大小,相当于浓度为_的物质所产生的扩散电流，它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术, 如
4、_、_就是克服了它的影响。3.可逆波电极反应速度_，极谱波上任何一点的电流都是受_所控制；不可逆波电极反应速度_，只有达到_电流时才受扩散控制。4. 在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极_, 溶液中被测物质的浓度_, 溶液_搅拌。5.在经典极谱法中, 极谱图上会出现电流峰, 这个现象在极谱中称为_，它是由于滴汞表面的_不均，致使表面运动导致电极表面溶液产生_，使还原物质增多。6.极谱分析中迁移电流的消除可在底液中加入_, 残余电流可用_解决,极大现象可加入_来消除。三、正误判断1极谱分析法是尤考维奇于1922年创立的。 2极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程。 3电解液中的微量杂质
5、和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生的电解电流是残余电流的主要部分。 4电容电流又叫充电电流，它是由电极反应产生的，所以又称之为法拉第电流。 5不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的依据。 6极谱分析中电极的特殊性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极，其中一支是面积很小的滴汞电极和另一支面积很大的饱和甘汞电极。 7对于不可逆极谱波，其电极反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多。 8影响扩散电流大小的元素之一是毛细管常数，而该常数只与毛细管的内径有关与其他任何因素无关。 9迁移电流是指主体溶液中的离子，在扩散力的作用下迁移到电极表面，在电极上还原而产生的电流。
6、 10消除极谱极大现象的方法是在溶液中加入Na2SO4或抗坏血酸等物质。 11脉冲极谱能很好地克服充电电流，从而提高信噪比。 四、简答题产生浓差极化的条件是什么？在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比电极则应具有大面积？在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？极谱分析用作定量分析的依据是什么？举例说明产生平行催化波的机制方波极谱为什么能消除电容电流？伏安
7、与极谱分析法习题解答一、选择题15 D、D、C、D、A 610 B、C、D、B、A 1112 A、A二、填空题1工作电极 极化电极 参比电极 去极化电极210-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱3很快 扩散速度 较慢 极限扩散4表面积小，要低，不能5极谱极大 表面张力 切向运动 6扩散，支持电解质，扣除底电流，表面活性剂三、正误判断、四、简答题产生浓差极化的条件是什么？ 答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？答：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电流密度，以保证产生浓
8、差极化而使用大面积汞池电极作阳极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？答：加入支持电解质是为了消除迁移电流由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？答：极谱分析中，由于滴汞电极的电位受外加电压所控制，所以当达到极限扩散电流区域后，继续
9、增加外加电压，会引起滴汞电极电位的改变但由于滴汞电极表面待测离子浓度已经降低到很小，甚至为零，而溶液本体中待测离子尚来不及扩散至极化电极表面，所以不会引起电极表面待测离子浓度的变化残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？答：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起它对极谱分析的影响主要是影响测定的灵敏度极谱分析用作定量分析的依据是什么？答：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。 (2)绘制标准曲线，然后在相同条件下测定未知液，再从工作曲线上找出其浓度 举例说明产生平行催化波的机制答：极谱催化波属于一种极谱动力波，其中化学反应与电极反应平行： 当氧化剂X在电极上具有很高的超电位时，就可以保证上述催化循环进行下去，由于大量消耗的氧化剂是X,它可以在溶液中具有较高浓度，A则被不断地消耗和再生，总浓度基本保持不变，产生的催化电流与催化剂A的浓度成正比 方波极谱为什么能消除电容电流？答：根据方波电流产生的机制，方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而很快地衰减，即： 因此，只要时间足够长，就可以将电容电流衰减至最小，甚至可以忽略不计
