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1、核桃粉技术研究报告技术总结报告22020年4月19日文档仅供参考,不当之处,请联系改正。核桃粉技术研究报告技术总结报告一、立项的目的和意义(一)中国及甘肃省苦荞资源丰富苦荞麦,学名fagopyrumtataricum(linn)gaench鞑靼荞麦,俗称苦荞,又名三角麦,也称作野荞麦,是一种药食两用植物。苦荞属于双子叶蓼科荞麦属,一年生草本植物,生育期短,抗逆性强,耐旱、耐寒、耐酸、耐脊,极耐寒瘠,生长期短九十到一百天左右,当年可多次播种多次收获。荞麦在肥沃土壤上较其它粮食作物产量低,但特别适应于干旱丘陵和凉爽的气候。 中国是世界苦荞麦的主要生产国,种植历史悠久,分布甚广,种植面积约133万h
2、m2,总产量居世界第二位(约120万吨),仅次于俄罗斯。中国苦荞主要分布于西北、华北、西南地区及边远山区,是中国重要的小宗粮食之一,也是传统的出口贸易粮。甘肃省位于中国青藏高原、黄土高原的内陆西北地区,海拔大多在1000米以上,大部分处于干旱、半干旱及半湿润地区,空气干燥,日照时间长、昼夜温差大,适合苦荞生长,因此苦荞资源非常丰富。当前,甘肃省定西、天水、白银等地区,苦荞种植面积已达20多万亩,年产量12万吨,实现产值4亿元,引进和培育抗病、早熟、高产、高芦丁含量的品种,如定引1号、凉荞1号、华岭07号、黑珍珠1号等。我省加快了对苦荞资源的开发利用,在通渭、会宁、天水等地已开发出苦荞面、苦荞混
3、合挂面、苦荞茶、苦荞醋等,同时,有壳皮等大量副产品亟待开发利用,本项目产品有鲜明的区域性资源优势。(二)苦荞及其提取物有很高的营养保健功能苦荞麦具有很高的营养价值,其蛋白质含量高,八种人体必须氨基酸的种类齐全,配比合理;苦荞脂肪中含有人体正常发育必须的脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸),其中油酸和亚油酸含量很高,占脂肪总含量的80%;维生素、矿物元系含量丰富,并含有一般谷物所没有的芦丁、维生素e、叶绿素等。 苦荞中黄酮含量随品种的不同而不同,一般在1.5%-3.0%之间。黄酮类化合物多为结晶性晶体,少数为无定性粉末。苦荞中含有的黄酮类化合物主要有芦丁、槲皮素、黄酮醇、5-羟黄酮、2-羟黄酮等
4、,芦丁在其它谷物基本没有,其基本结构如图1所示。芦丁 槲皮素黄酮醇 5-羟黄酮图1 黄酮类物质的基本结构黄酮、黄酮醇及其苷类多为灰黄至黄色,由于黄酮类化合物多数均含有酚羟基,故显酸性,可溶于碱性水溶液(如碳酸钠水溶液)、碱性有机溶剂(如吡啶、甲酰胺、二甲基甲酰胺);黄酮类化合物的吡喃酮环上的1-位氧原子,因有未共用电子对,故表现微弱的碱性,可与强酸如浓硫酸、盐酸等成盐,但极不稳定,加水后即分解。黄酮类化合物可与镁粉(或锌粉)/盐酸、硼氢化钠、三氯化铝、氢氧化钠等试剂产生特征性的颜色反应,用于黄酮类化合物的鉴别。近年来许多的研究表明,苦荞黄酮主要治疗毛细血管的脆性和渗透性出血,降低血脂和胆固醇,
5、是治疗高血压、糖尿病、心血管疾病、胃病和皮肤病等多种疾病的良药。黄酮类化合物还是一种天然抗氧化剂,具有清除人体中超氧离子自由基、抗衰老作用,而且有研究证实食用黄酮类化合物与降低癌症率有关。另外,苦荞黄酮可作为食品添加剂,苦荞黄酮的抗氧化作用,使其能够代替合成抗氧化剂,用于油脂的抗氧化;在功能性食品中,苦荞黄酮优越的生理特性,使得其可2广泛用于保健品中,特别是一些预防慢性疾病的老年保健品;苦荞黄酮除了作为功能性食品的添加成份,还是重要的生物医药中间体,它的类雌激素作用使其具有明显的预防骨质疏松症的效果。黄酮作为植物体内的天然产物,正日益取代合成化学药物在治疗心血管疾病、肾脏病、糖尿病等多种慢性疾
6、病中的地位,而且其所具有的独特的生物活性及其功能,使其应用范围逐步扩大,经济效益和社会效益迅速提高。苦荞菁油有着卓越的营养保健价值和非凡的食疗功效。苦荞菁油含有多种有益人体健康的无机元素钙、磷、铁、铜、锌和微量元素硒等,其中镁和钾的含量大大高于其它谷物,这也增强了苦荞的营养保健功能。祖国医学本草纲目记载:苦荞油性味苦、平、寒,“实肠胃,益气力,续精神,利耳目,能练五脏滓秽”,“降气宽肠,磨积滞,消热肿风痛。现代临床医学观察表明,苦荞菁油具有降血糖、降血脂,增强人体免疫力、疗胃疾、除湿解毒、治肾炎、蚀体内恶肉的功效,对糖尿病、高血压、高血脂、冠心病、中风、胃病患者都有辅助治疗作用。(三)综合利用
7、苦荞资源,提高社会经济效益中国是苦荞种植大国,苦荞资源丰富,当前国内苦荞利用率不高,仅以初级加工为主,苦荞深加工产业还没有起步,但因苦荞还有丰富的黄酮类化合物,其中的芦丁是其它谷物都没有的,加之近年来黄酮的保健功能日益受到人们的重视,因此苦荞深加工产业显示出极强的生命力。在荞麦加工中,苦荞麸皮是产量最大的一种副产品,因而,苦荞麸皮有望成为一种廉价的提取原料。利用现代生物工程技术和科学生产工艺,使苦荞麸皮中的各种营养成分特别是黄酮尽可能的释放出来,是这一产业的发展趋势。因此,开发新型、天然、绿色的保健品苦荞黄酮、苦荞菁油,既可充分利用资源,提高副产品的附加值,又能够带动我省地区经济的发展,具有广
8、阔的应用前景。因此,进一步开发先进成熟的相关技术,利用苦荞副产品提取黄酮,对于延长产业链、提高增值效益、满足市场需求,都具有积极作用和现实意义。而且经采用先进技术提取加工后的皮渣,其蛋白质等营养成分不被破坏,仍可做为上好饲料,从而实现资源充分利用,符合科学发展观和循环经济的要求。3二、当前存在的问题及研究进展(一)黄酮提取的研究进展当前国内外在黄酮类化合物的提取上多采用有机溶剂萃取法、微波提取法、超声提取法、超临界流体萃取法等。有机溶剂萃取法是根据黄酮类化合物与杂质极性不同来选择适合的有机溶剂。常见乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水或某些极性较大的混合溶剂如甲醇水(11)进行提取。微波萃取实际上主
9、要是微波对萃取溶剂及样品的加热作用,它能够穿透萃取溶剂和物料使整个系统更加均匀地加热从微观上讲,微波所产生的电磁场加速样品向萃取溶剂界面的扩散速率。 超声波提取(ultrasonic extraction,ue)是近年来应用到中草药有效成分提取分离中的一种方法,其原理是利用超声波空化作用加速植物有效成分浸出,另外超声波次级效应,如机械震动乳化、扩散、击碎、化学效应等,也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。该法具有设备简单、操作方便、提取时间短、产率高、无需加热,有利于保护热不稳定成分、省时、节能、提取率高等优点,但超声波作用的时间和强度需要一系列试验来确定,超声波发生器工作噪
10、声比较大,需注意防护,工业应用有一定困难,而且在大规模提取时效率不高,故常作为一种强化或辅助手段。超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,简称sfe或scfe)的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。黄酮类化合物的分离纯化包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离,以及黄酮类化合物之间的单体分离。常见的分离方法有大孔树脂吸附、柱层析法、纸层析法等。黄酮类化合物的测定常采用紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、可见光分光光度法等,中国荞麦及其制品中总黄酮含量的测定就是采用可见光分光光度法ny/t1
11、295- 。上述这些黄酮类化合物提取、纯化的方法都有其各自的缺点和不足,如有机溶剂萃取法易使提取物中含有杂质,此法提取率不高还容易造成有机溶剂的残留;微波萃取、超声波萃取大规模提取时效率不高,不适合工业化生产,仅仅能够作为一种强化或辅助手段;超临界流体萃取存在生产成本过高等问题。4(二)菁油的提取的研究进展当前国内外菁油的萃取主要采用水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂萃取法等,这些方法都有自己的不足之处,蒸气蒸馏法存在的弊端在于蒸馏过程中水及高温会破坏植物菁油中较为脆弱的部分;压榨法萃取的菁油包含蜡等非挥发性物质,相对使得压榨菁油的保存期限较短;溶剂萃取法所得菁油含有树脂、油脂、蜡等。(三)亚临界流体
12、萃取技术的特点(1) hfc -134a(四氟乙烷)亚临界流体无色、无毒、无味,不燃烧爆炸;由于碳氢氟键的键能非常高,因而具有较好的热稳定性和化学稳定性,当其处在高于沸点,但低于临界温度和临界压力状态时,具有较低的粘度和较高的扩散系数,因而传质速度快,溶解能力强,同时,该物质的沸点较低,在减压条件下能够充分气化,非常有利于溶剂的回收,而且避免了萃取分离全过程高温作业(不高于45),非常适合于“热敏性”有效成分的提取、分离。(2)萃取流程均处在比较安全的中、低压状态下完成,设备的有效容积受工艺的制约小,系统的安全性能指标相对提高,同时,大幅度降低了装置制造过程的工艺难度和工程造价。(3)在亚临界
13、流体萃取方法中特别设计夹带剂系统,在萃取前或萃取过程当中利用乙醇作为夹带剂改变溶剂的极性,使得溶媒与夹带剂发挥协同作用,提高萃取效率。(4)与传统溶剂萃取工艺相比,在同等提取率指标下,可缩短提取时间1倍左右(因产品而异),溶媒存在于闭路系统而使其损耗和排放污染均显著低于溶剂萃取,由于避免了传统溶剂依靠较高温度试现脱除和回收的高耗能工序,因而综合能耗可降低40%左右,而且保证了制品的生物活性。绝大多数有机溶剂易燃易爆,而“hfc -134a”却无此危险。另外,“hfc-134a”亚临界萃余物不受溶剂污染,原有的水溶性成分以及蛋白等物质不变性,仍可用做饲料或继续提取剩余的极性成分。(5)与国内现有
14、的亚临界丙丁烷萃取相比,突出优势在于更高的安全性。(6) “hfc”的毒性ael(8和12小时twa)可允许的空气暴露浓度为1000ppm(v/v),而且该密实气体作为气雾携带剂已在医药行业得到大量应用,说5明用该溶剂萃取的中间体无医用、食用安全性障碍。(四)苦荞产品的开发现状当前苦荞产品以初加工产品为主,占苦荞制品的95%,主要有苦荞麦粉、苦荞麦挂面、苦荞麦茶等几个品种,这些产品品种单一,适口性差,远不能满足人们对于营养、快捷、方便和药用保健产品的消费需求,类似苦荞黄酮、苦荞菁油等产品很少,市场上很难找到,我省苦荞产品因市场推广、消费引导不力也未能建成外地销售市场,甘肃本地产品市场份额已下降
15、至20%左右,迫切需要新的开发思路。三、课题研究内容(一)研究方法及主要技术路线针对国内外市场状况,特别是把握今后苦荞制品精细加工技术和新主流品种的趋势,结合原材料的物料学特性,应用食品工艺、亚临界及超声波提取技术、干燥、胶囊化、质量管理等先进的理论和技术,进行项目的研究和转化应用。项目的技术路线是:产品定位工艺流程设计解决关键技术确定工艺参数小试中试检测生产应用。(二)主要研究内容本项目经过合理的设计研究解决苦荞麸皮中黄酮类化合物提取存在的问题,经过试验选择合理的工艺流程、工艺参数为提取苦荞黄酮及菁油提供依据,本研究的主要内容有:(1)比较不同产地、苦荞不同部位中黄酮含量。 (2)研究确定亚
16、临界提取苦荞麸菁油的工艺及参数。(3)溶剂提取法对苦荞麸皮中黄酮的提取效果,确定其工艺流程、主要影响因素和工艺参数。(4)研究超声波增强-溶剂提取对苦荞麸皮中黄酮的提取效果,确定其工艺流程、主要影响因素和工艺参数。(5)研究亚临界对苦荞麸皮中黄酮的提取效果,确定其工艺流程、主要影响因素和工艺参数。6(6)研究超声波-亚临界-乙醇夹带符合技术对苦荞麸皮中黄酮的提取效果。 (7)提取物除杂纯化。 (8)黄酮、菁油胶囊化。(9)经过对制品的感官、理化及微生物指标的评价选出工艺简单合理,成本低廉的提取苦荞黄酮、苦荞菁油的生产工艺。四、研究材料与方法(一)原料芦丁粉、苦荞粉、苦荞壳、苦荞种子、苦荞茶:产自甘肃省通渭县;苦荞麸皮:产自甘肃省通渭县;苦荞麸皮:四川凉山;苦荞麸皮、苦荞壳:甘肃省白银市会宁