三氯氧磷操作规程

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1、有限公司三氯氧磷操作规程（试行本）2012年 月 日发布 2012年9月1日实施有限公司封面1目录2一、岗位任务3二、工艺原理3三、工艺流程及简图4四、工艺指标5五、主要设备一览表7六、系统的开车8七、系统的停车16八、正常操作要点19九、不正常现象及处理方法30十、交接班和巡回检查33十-一、安全技术和工业卫生35十二、主要设备的维护保养和使用38十三、流程图3946岗位任务氧化岗位：本岗位为常压间歇性生产，无需放空封闭式循 环冷却无机反应，在装有三氯化磷的釜内通氧气，一步反应生 成成品。原料和产品属危险化学品。循环水：循环水由循环水泵加压至0.4-0.5MPa, 5%左右的 给水经纤维球过

2、滤器，将水中的杂质过滤去除后进入集水池， 其余 95%左右的给水送各装置冷却器或换热器进行热交换,交 换后的热水利用余压经管道返回冷却塔上部,经喷淋后与空气 自上而下接进行接触热交换,使水中的热量传给空气,由空气 带走,冷却后的水落入集水池中,再经循环水泵加压送各装置 循环利用。氧气站：外管来的氧气、氮气,通过增压以及减压后,持 续供给各工序稳定使用。中控岗位任务：负责各监控点的控制以及进料、置换、开 停泵、取样、排料等中间环节的监控指挥及循环水站、氮氧站 运行数据的监视。现场岗位任务：负责进料、置换、取样、排料、置换、开 停泵、取样、排料等工作的现场操作以及氮氧站、循环水站的 巡检操作。二、

3、 工艺原理氧化工序：三氯化磷与氧气反应,制得三氯氧磷。主要化学反应方程式：2PC13+O22POC13尾气吸收工序：尾气夹带三氯化磷、三氯氧磷，用水吸收 生成磷酸、亚磷酸和盐酸。三氯化磷和三氯氧磷与水反应相当剧烈，能在瞬间着火和 爆炸，反应方程式：POC13+3H2OH3PO4+3HC1 fPC13+3H2OH3PO3+3HC1 f三、 工艺流程1、工艺气、液体流程由化磷岗位成品计量槽(V10109A-F)或成品储罐 (V10102A-B)来的三氯化磷，经过计量后进入各氧化环流反应 器(R10201A-C)。由外界来的氧气进入总氧气缓冲罐(V10201)，然后由总氧 气缓冲罐稳压后进入各分氧气

4、缓冲罐(V10202A-C),根据生产 需要，利用自调阀(PV10201A-C)控制好流量和压力进入已 装有三氯化磷的各氧化环流反应器(R10201A-C)混合进行反 应。氧化釜内的液体通过循环泵(P10203A-C )的作用，使釜 内液体流经环流冷却器(E10201A-C)与循环水间壁式换热，冷 却后的液体回至釜内与来的氧气接触循环反应。反应结束料液 合格后，通过向釜内充氧靠压力把釜内合格料液压至氧磷成品 罐(V10203ABC，V10204AB)，经计量后送至其他工段使用。2、循环水流程由循环水总管来的循环水经过自调阀调节压力和流量后进入环流反应器管外与管内料液换热后回流至回水总管。氧磷控

5、制指标（暂定）一、温度1、循环泵出口温度6085C3、循环水回水温度W40C2、环流冷却器出口温 度6080C二、压力1、外界来进总缓 冲罐氧气压力0.4Mpa2、总缓冲罐压力0.3Mpa3、总缓冲罐至各分缓冲罐压力0.3Mpa4、各分缓冲罐压 力0.15Mpa5、环流反应器釜 顶压力85 98Kpa6、环流反应器釜底压力150Kpa7、循环泵出口压 力0.1 0.5Mpa8、循环水压力0.4Mpa9、氧磷成品罐压 力常压10、装车泵出口压 力W0.4Mpa11、送料泵出口0.4Mpa12、外界来氮气压 力0.1Mpa三、液位1、氧磷成品罐液 位80%2、装车液位80%3、冲洗罐液位1/22/

6、3四、频率1、循环泵电机频率1030Hz循环水参数：水温供水339回水439水压供水0.45MPaG回水 0.25MpaG循环冷却水水质要求：污垢系数3.44x10-4m2.k/w悬浮物20mg/l氯离子400mg/l本站采用生产水作为循环冷却水的补充用水，其水质如下：浊度6.5度溶解性总固体710mg/lNa+48.76mg/lPH7.28K+9.03mg/lCa+38.80mg/lMg+9.23mg/lFe+0.16mg/lCl_74.60mg/lSO42-30mg/l五、主要设备一览表一序号设备名称规格及参数材质数量1总氧气缓冲 罐罐V10201RC201125G-SG201；0 240

7、0x5342；V=20.27m3,工作温度：40C,工作压力： 0.4MPa,设计温度：50C，设计压力： 0.5MPa；工作介质：氧气S304081台2氧气缓冲罐V10202ABCRC201125G-SG202；0 2000x4114；V=10.24m3，工作温度：40C,工作压力： 0.4MPa,设计温度：50C，设计压力： 0.5MPa；工作介质：氧气S304083台3环流反应器R10201ABCCSW702-S1011042； 0 1300x5016； V=5.95m3, 工作温度：80C，设计温度：100C； 工作压力：0.3MPa，设计压力：0.5MPa； 工作介质：三氯化磷，三氯

8、氧磷，氧气；00Cr22Ni5Mo3N3台4环流冷却器E10201ABCSS25-28； 0 600x4040； F=60 册，工作温 度：壳程：35/45C，管程：80/70C，工作 压力：壳程：0.3MPa，管程：0.3MPa；设 计温度：壳程：50C，管程：100C ；设计 压力：壳程：0.6MPa，管程：0.6MPa；工 作介质：壳程：三氯氧磷、三氯化磷管程： 循环水石墨3台5循环变频泵P10203ABCIHF50-32-125，卧式离心泵，Q=12.5m3/h， H=32m,附电机：N=45kw，2900rpm钢衬四 氟3台6氧磷储罐V10203ABCZW300-29000L； V=

9、29m3，0 3000x4600； 工作温度：0100C，工作压力：0.3MPa， 设计温度：120C，设计压力：0.35MPa； 工作介质：三氯氧磷钢衬搪 瓷3台7氧磷储罐V10204ABW200-15000L； V=15m3,2200x4680； 工作温度：40C,工作压力：0.01MPa，设 计温度：50C，设计压力：0.05MPa；工 作介质：三氯氧磷钢衬搪 瓷2台8外送出料泵P10201A/BSBQB50-32-200F；卧式离心泵，Q=10m3/h,H=30m，附电机 YB160M1-2, N=11KW, 2900rpm 防爆等级：DIIAT2四氟2台9外销出料泵P10202A/B

10、SBQB65-50-160F；卧式离心泵，Q=15m3/h，H=20m，附电机 YB160M1-2，N=11KW， 2900rpm 防爆等级：DIIAT2四氟2台10氧压机ZW-12.5/4；吸气量：750m3/h，吸入压力： 0.17MPav绝压，排气压力：0.4MPa绝压 电动机型号：Y2-355M-12； N=75kw,V=380v，r=493rpm1台11三乙酯循环 水泵KQSN250-N6/447 ； Q=450m? /h，H=50mH2O，n=1450r/min；电动机型号：YVF2315S-4 参数 V=380，N=110KW2台12氧磷、化磷 循环水泵KQSN200-M9/25

11、0 ； Q=450m? /h，H=50mH2O，n=1450r/min；电动机型号：YVF2280M-2 参数 V=380，N=110KW4台六、开车（一）开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，气 密性试验，单体试车等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后 开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械设备完好。3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常， DCS 系统调校正常。4、阀门状态：确认各氧气缓冲罐、各环流反应器、管道上放空 阀门，各导淋阀、取样阀为关闭状态；确认各安全阀根部阀、 紧急快开阀、切断阀、自调阀

12、前后截止阀、各仪表根部阀为开 启状态;开启冷却器(R10201A/B/C)循环水上、回水系统各阀门， 确保循环水畅通回水正常。5、各处盲板是否拆除。6、检查三氯化磷原料、送料泵、循环水、仪表氮气、氧气送至 岗位，变频泵试车良好，满足开车条件；确认氧气压缩机电机、 循环泵(P10203A/B/C)电机冲洗罐油位在1/2处；7、检查设备密封是否良好；8、系统N2置换合格；9、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。10、通知调度、总控及有关岗位，三氯氧磷开车； (二)开车(A)原始开车1、氧压机开车 准备工作检查氧压机气体进出口阀门、回流阀门、油系统阀门、冷却系 统阀门开关状态； 开启水冷

13、却系统各阀门，确保回水总管温度在指标范围内； 开启油循环系统阀门，确保油温正常；全开气体回流阀门；关闭气体进出口阀门；开机工作启动压缩机，检查压缩机组运行是否正常； 逐渐开启气体进口阀门，用回流阀控制出口压力在指标范围内； 检查各压力、温度点正常； 根据氧磷环流反应器开车情况调节出口阀、回流阀进行氧气输 送；2、通过化磷成品泵向环流反应器打料 确认现场打料泵的开关为自动状态； 根据成品槽的液位由现场和总控显示，计算好需要量(6.5T)所要打入的液位差值；现场人员记录下此时成品槽液 位值；将罐底部阀门及泵的入口阀门打开；将某一环流反应器(R10201A/B/C)顶部三氯化磷入口阀门打开；开启环流

14、反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C )前后截 止阀；现场与总控室人员沟通好开启打料泵 当打料泵出口压力达到使用条件后，打开泵出口阀门， 现场人员通知总控室人员将环流反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)打开；投料期间总控室操作人员与现场人员密切观察，现场现场 操作工人员通过视镜注意观察环流反应器内的物料上涨情况， 不得在打料期间擅自离开现场；当三氯化磷成品槽液位达到所计算的液位差值时，现场人 员通知总控人员，总控室人员停打料泵，并将尾气放空调节阀(HV10204A/B/C )关闭；现场人员记录下此时成品槽液位值；关闭打料泵的出入口阀门、环流反应器顶部的入料阀、成品罐放空阀门、罐底阀门；3、通过成品计量槽位差向环流反应器进料：将计量槽底部放料阀门打开，槽顶放空阀门打开