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1、实验一 筛板塔精馏实验一、实验目的了解筛板式精馏塔的结构，掌握其操作方法，观察气液两相接触状况的变化。 测定在全回流时精馏塔总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 二、实验装置1原料液罐 2进料泵 3塔身 4塔釜加热器 5高位槽 6转子流量计7冷凝器 8回流比分配器 9塔顶储液罐 10冷却器 11塔釜储液罐精馏装置流程示意图三、实验原理将双组分溶液加热，使其部分气化，则气相中的易挥发组分的浓度高于原物系的浓度。对于沸点相近的双组分溶液，可以将液相再次部分气化，气相部分液化。在板式塔内进行多级的上述过程，易挥发组分在气相中不断提浓，并在塔顶馏出；难挥发组分在液相中不断提浓，并在塔底采出，从
2、而使两组分得到纯化。精馏的必要条件是建立气-液两相的逆流接触（上升蒸气和回流液）。总板效率ET的测定：达到一定分离要求所理论板数和实际板数之比称为塔的总板效率 ET。即：1. 全回流操作时理论板数可通过逐板计算或利用汽液平衡数据通过图解法求出。 （1）逐板计算法求理论板数 根据芬斯克方程式 （不包括再沸器） 式中：m塔内平均相对挥发度，可取塔顶与塔釜间的几何平均值。（2）图解法求理论板数利用相平衡数据作出平衡线，根据测出的xD、xW，在对角线和平衡线间交替作梯级，即可求出全回流时的理论板数。2. 部分回流操作时可通过图解法求出理论板数（参考化工原理教材）四、实验方法(一) 实验前准备、检查工作
3、 1. 将与阿贝折光仪配套的恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30)。检查擦镜头纸是否准备好。 2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门，均应处于关闭状态。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇-正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入原料液罐。 4. 通过进料泵向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高23处)后停止进料。 (二) 实验操作 1. 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8Lmin)。 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 调解电位器使加热电压为100V左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压(如120V
4、)，使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变， 在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 2. 部分回流操作 打开塔釜冷却水。冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀， 以1.52.0 (Lh)的流量向塔内加料；用回流比控制调节器调节回流比 R4 ；馏出液收集在塔顶储液罐中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变， 从塔顶、塔釜和进料口三处分别采样，用阿
5、贝折光仪分析并记录。 3实验结束 检查数据合理后，停止加料，关闭加热开关；关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后20分钟，关闭冷却水，一切复原。实验注意事项 1. 实验所用物系是易燃物品，实验过程中要特别注意安全，以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由电位器来调解，在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 3. 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 4. 测浓度用阿贝折光仪，读取折光指数
6、，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系(见附表)测定有关数据。 5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液罐中。 五、实验结果整理1 实验数据记录及整理状态塔顶温度进料温度塔釜温度回流比进料液流量L/h馏出液浓度进料液浓度釜液浓度2 实验结果的分析与讨论(1) 按全回流和部分回流分别用图解法求理论塔板数；(2) 计算全塔效率；附 表 1 乙醇正丙醇 t-x-y 关系 ( 均以乙醇摩尔分率表示
7、,x-液相; y-气相 )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.126.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0 乙醇沸点: 78.3; 正丙醇沸点:97.2.表 2 温度折光指数液相组成之间的关系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.370
8、51.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(续表2) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36671.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 对30下质量分率与阿贝折光
9、仪读数之间关系也可按下列回归式计算: 58.84411642.61325 nD 其中为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数). 由质量分率求摩尔分率(X):乙醇分子量46，正丙醇分子量B60实验二 填料吸收塔传质系数测定一、实验目的了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；掌握总体积吸收系数的测定方法，并分析气体空塔气速及喷淋密度对总体积吸收系数的影响。 二、实验原理1. 填料层流体力学性能的测定压强降是填料塔设计的重要参数，气体通过填料层的压强降直接决定了吸收塔的动力消耗。气体通过填料层的压强降p/z和气液两相流量有关，将不同喷淋量下的单位厚度填料层中的压强降和空塔气速u的实测数据在双对
10、数坐标纸上作图即得到不同喷淋量下的关系曲线。 2. 总体积吸收系数的测定（1）总体积吸收系数的计算公式：稳定操作条件下，低浓度吸收时： 则：（2）空气流量： 标准状态下空气流量Vo可由下式求算 式中：V1空气转子流量计示值m3/h； To，Po标准状态下空气温度及压强； T1，P1标定状态下空气温度及压强，T1=293K，P1=1.013105Pa。 （3）CO2气流量 标准状态下CO2气流量Vo可用下式计算： 式中：V1CO2气流量计示值，m3/h； To，Po标准状态下的温度及压强； T1，P1标定状态下的温度及压强，T1=293K，P1=1.013105Pa； T2，P2操作条件下的温度
11、及压强； o1标准状态下空气密度，Kg/m3； o2标准状态下CO2气密度，Kg/m3。 （4）平衡关系式 在本实验条件下，吸收液浓度小于5%，气液平衡关系服从亨利定律： (5) 尾气浓度y2测定测定y2可用尾气分析器及湿式气体流量计来测定，其原理是在吸收瓶内中装入一定量已知浓度、一定体积的氢氧化钠作为吸收液并加入指示剂(香草酚酞)，当被分析的尾气样品通过吸收瓶后，尾气中的CO2被氢氧化钠吸收，其余部分(空气)由湿式气体流量计计量。由于所加入的氢氧化钠体积和浓度己知，所以被吸收的CO2量便可计算出来。湿式气体流量计量出空气量就可以反映出尾气的浓度，空气量愈大表示浓度愈低。 式中：VW标准状态下
12、吸收瓶中被吸收的CO2的体积(mL) Vw标准状态下通过湿式流量计的空气体积(mL ) 而VW可由吸收瓶中刚好被完全中和的氢氧化钠量来确定 式中：T0，P0标准状态下温度及压强 T1，P1空气流经湿式气体流量计的温度及压强 V1湿式气体流量计所测得的空气体积(mL) （6）吸收液浓度x1测定 取一定量的塔底吸收液迅速加到10mL饱和氢氧化钡溶液中，并加入指示剂(酚酞)，用已知浓度的稀盐酸作为中和液进行滴定。由反应终点所加入的盐酸量，便可计算出来被吸收的CO2量，从而可计算出吸收液中的CO2摩尔量，进而换算吸收液的摩尔浓度。 特别注意： 1) 测定吸收液浓度的方法简单，所用时间短，但测定误差较大
13、，对中和反应终点的控制要求较高，如跨过中和点，计算出的尾气浓度可能产生负值。因此一般要求测量时，滴定不得少于3次； 2) 取塔底吸收液要有一定的时间间隔，以保证塔底吸收液被充分置换。 测定出尾气浓度y2或吸收液浓度x1后，便可利用全塔物料衡算得到另一参数，即： 式中：V惰性气体摩尔流量 Kmol/h L水的摩尔流量 Kmol/h (7) ym的确定 (8) HOG的确定 以上各项分别求出后即可求出 三、实验装置1-鼓风机 2-空气流量调节阀 3-空气转子流量计 4-空气温度 5-液封管6-吸收液取样口 7-填料吸收塔 8-CO2瓶阀门 9- CO2转子流量计10- CO2流量调节阀 11-水转子流量计 12-水流量调节阀 13-U型管压差计14-吸收瓶 15-量气管 16-水准瓶 17- CO2气瓶 18- CO2气温度20-吸收液温度 21-空气进入流量计处压力图1 填料吸收塔实验流程示意图空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量，空气通过流量计处的温度由
