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1、实验一 生物质挥发份含量的测定一、 测定目的通过对生物质挥发分的分析，掌握生物质中挥发分测定的基本方法，并根据所测定的挥发分数值，确定出该种生物质转换为气体或液体燃料的产率，对生物质进一步转换具有指导意义。二、 测定原理称取一定质量的空气中的干燥样品，放入带盖的瓷坩埚中，在675725的温度下，隔绝空气加热一段时间，将生物质中有机质发生热分解而生成气态产物，这些产物Wf除外，占生物质样的质量分数，也即是析出的那部分可燃物质，就是生物质的挥发分。三、 实验仪器及设备1. 挥发分坩埚 瓷制带盖2. 坩埚架 3. 马弗炉4. 坩埚夹5. 万分之一天平6. 干燥器四、 测定方法称取粒径小于0.2mm的
2、空气中的干燥样品0.5(精确至0.0002g)，放入预先在675725的温度下灼烧恒重的带盖瓷坩埚中，然后轻击坩埚，将试样摊平，盖上坩埚盖并排放在坩埚架上，并迅速摆好坩埚架子，送入炉内恒温区，立即开启秒表关闭炉门，使坩埚在炉内加热6h。到达6h时，立即将坩埚从炉中取出，在空气中冷却5-10min后，再置于干燥器冷却至室温（20-30min）后称量。五、 记录与计算1. 实验记录可燃基挥发份测定记录在表1中实验项目实验记录实验序号1实验序号2(坩埚质量m0+试样质量m1)/g坩埚质量m0/g试样质量m1/g(加热后坩埚质量m0+加热后试样质量m2)/g试样减少质量(m1-m2)/g2. 计算试样
3、中固定碳的计算，分析试样固定碳含量可根据试样的工业分析指标，按下式计算：挥发性固体（%）= 烘干样重-灰分量 烘干样重 式中： m0瓷坩埚重（克）m2灼烧后残留物重（克）m1烘干样总重量（克）六、注意事项1.坩埚盛试样前，必须灼烧恒重才能使用。2.生物质因挥发份高，固应事先压饼，并切成小块（3mm）,供称量使用。实验二 生物质含水率的测定一、 测定目的确定生物质原理中游离的水分含量，掌握生物质含水率测定和计算方法，对生物质气化潜热的计算具有一定的现实意义。二、 测定原理 生物质试样中所包含水分的质量与全干试样的质量之比，表示试样中水分的含量。三、 实验仪器及设备1.天平的精度达到0.001g。
4、2.烘箱应能保持在1032.3.称量瓶四、 测定方法称取6g稻壳样品（记为m0）放入称量瓶中，将同批试样取得的含水率试样一并放入烘箱内。在1032的温度下烘1h后，从中选定2-3个试样进行一次称量。以后每隔2h称量所选试样一次，至最后两次称量之差不超过试样质量的0.5%。即认为试样达到全干。用干燥镊子将试样从烘箱中取出，放入装有干燥剂的玻璃干燥器内，盖好称量瓶和干燥器盖，冷却至室温后称量m1。五、 结果计算试样含水率按下式计算; W= 100% m0试样重（克）m1干燥后试样重（克）实验三 基质碳素的测定一、 测定意义碳素是沼气发酵的主要成分，许多物质可作为碳素营养而被微生物转化利用，如糖类、
5、脂类、醇类、有机酸。在沼气发酵中，基质碳素是发酵产沼气的主要生物转化成分。测定基质碳素含量，可以了解基质的负荷水平，同时可以通过碳素含量的测定，进行炭氮比的调节，以建立合适的C:N关系。碳素的测定手段很多，但总的来说，选择方法的依据除实验室的条件外，更重要的取决于待测试样的性状。如基质是液态时，可选用COD（化学耗氧量）、BOD（生物化学需氧量）、TOC（总有机碳）；当基质为固态时，用改良的丘林法即K2Cr2O7外热源法，此法的有机碳氧化率可达9095%，本实验采用此法。二、 测定原理在外热源的条件下，以过量的标准重铬酸钾硫酸溶液氧化待测样品，剩余的重铬酸钾则用标准硫酸亚铁滴定，用耗去的重铬酸
6、钾量来计算有机碳的含量。其反应式如下：2K2Cr2O7+8H2So4+3CK2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+3H2O三、 仪器及试剂1. 万分之一分析天平2. 甘油浴3. 滴定管50ml一个4. 250ml三角瓶三个5. 浓硫酸，分析纯，比重1.846. 0.4 NK2Cr2O7H2SO4溶液7. 邻菲罗林（C12H8N2H2O）指示剂8. 0.2N硫酸亚铁溶液9. 0.1000 NK2Cr2O7H2SO4基准液四、 测定步骤1. 样品处理：将采取样品混匀，以四分法取某一份置红外灯或
7、蒸汽水浴上干燥，再于60烘箱中干燥、粉碎、过60目筛，测定水份百分含量。2. 氧化：称取过60目筛的样品20毫克，准确到0.0001克，置于250毫升三角瓶中，用移液管加入15.0毫升0.4 NK2Cr2O7H2SO4溶液，摇匀，一式两份，同时作一空白，然后将三角瓶放入甘油浴中，此时的油温应为170下煮沸5分钟，取出放冷。3. 滴定：往上述氧化结束的250毫升三角瓶中加水约85毫升，使总液体体积为100毫升。加入3滴邻菲罗林指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，溶液有橙黄色经绿色突变到砖红色时为滴定终点。同时进行空白滴定，分别记录FeSO4的用量。五、结果及计算总有机碳（%）=(V1-V0)N*0.00
8、3*1.1/W*100式中：V1样品消耗的硫酸亚铁量（毫升）V0空白消耗的硫酸亚铁量（毫升）NFe(SO4)的当量浓度0.003消耗1毫克当量重铬酸钾相当于0.003克的有机碳1.1校正系数（有机碳氧化率约为90%）W样品干重（克）实验四 生物质热裂解液化演示实验一、实验目的1.演示生物质热裂解液化制取生物油的实验 。2.掌握生物质热裂解液化的设备及工艺。3.了解温度对生物质热裂解产物比例的影响。 二、实验原理生物质通过螺旋进料器进入流化床反应器，并与被惰性载气吹起的床料一起流化，在流化过程中，床料的热量被传递到颗粒表面，并由表面传到颗粒的内部。生物质内部被加热的成分迅速分解成木炭和挥发份，其
9、中挥发份由可冷凝气体（生物油）和不可冷凝气体组成。由于产生了气体产物，在多孔颗粒内部形成了压力，在颗粒中心压力最大，并向颗粒表面方向呈递减趋势。在多孔生物质颗粒内部形成的气体可进一步裂解形成气体和热稳定的焦油。同时反应器内压力增大，气体向外逃离反应器，经过旋风分析器，由于其离心作用，固体炭被分离，收集到积炭箱里。这时挥发分通过旋风分离器中心部位向上离开旋风分离器，进入冷凝器，挥发分中可冷凝部分，在此处凝结为生物油，收集在接受瓶里。不可冷凝的气体排空燃烧三、实验设备 实验采用流化床热裂解液化装置，如图1所示：生物质反应器惰性气体旋风分离器积炭箱冷凝器质生物油排空燃烧螺旋进料器图1 生物质热裂解液化反应装置工艺流程图四、实验步骤反应前的准备：1. 启动水泵，开始供给冷却水。2. 打开电源，开始预热反应器到设定温度475。3. 温度达到设定温度后，启动电源，通入惰性载气。4. 打开螺旋进料器进料，反应开始。反应结束：1.关闭螺旋进料器，停止进料。2.2分钟后，切断电源，停止加热。3.10分钟后，停止通入惰性载气。继续通入冷却水。4.待反应器冷却后，关掉冷却水阀门。五、实验结果与讨论1.炭、生物油和不可冷凝气体三种产物比率？2.热裂解产物随温度的变化？
