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1、聚合物浓度测定方法（碘-淀粉法淀粉-碘化镉法）一、 仪器和材料1.721分光光度计紫外可见分光光度计，另外使用型号为UV2601，还可以加上电子天平及其型号，因为这些与最后的数据息息相关；2.50毫升的具塞容量瓶；3.移液管；可以不写，还有烧杯、转子、搅拌器呢，另外容量瓶都是具塞的吧，只有量筒才分具塞与否4.聚丙烯酰胺待测样品不应列于此溶液；5.碘化镉、可溶性淀粉、溴、水合硫酸铝；6.乙酸，三水乙酸钠、甲酸钠、蒸馏水。？都是药品干嘛分成5、6。可以写成后面实验所需的各种溶液，如：5.饱和溴水 6.甲酸钠溶液（1%）.二、实验原理碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法，其测定浓度的线性范围是
2、06mg/l岂不是与后面实验实测线性范围矛盾？。碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应，在pH=5的条件下，用溴水与酰胺基作用生成N-溴代酰胺，多余的溴用还原剂除去。生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸，次溴酸能定量的将碘离子氧化成碘，在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。因此，即使酰胺基的浓度很低，任然能够用淀粉-碘化物法有效地测定出来。碘-淀粉法是基于酰胺基团，对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。碘-淀粉法适合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。三、试验方法1.相关溶液的配制a.淀粉-碘化镉试剂的配制将11.0g碘化镉（分析纯）溶于300400ml纯水中，加热煮沸10分钟并使
3、之溶解，稀释至700ml左右。加入2.5g可溶性淀粉，搅拌、煮沸5分钟其间不断加入少量纯水以保持适当不变的体积，再加入约600ml纯水并加热至沸。称取2.5g可溶性淀粉，用少量纯水溶解后完全加入到碘化镉溶液中，加热沸腾5min，冷却后稀释至1000ml，摇匀备用。，溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤（水压抽滤），最后稀释至1000ml。b.缓冲溶液的配制称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中，溶解后加入水合硫酸铝0.5g0.75g，用冰醋酸调节至pH=5.0，最后稀释至1000ml备用稀释了pH=？不能稀释的。c.饱和溴水的配制用移液管吸取50ml溴至装有1000蒸馏水的棕色瓶中。在
4、2小时内不断地摇动棕色瓶，并微开瓶塞放出蒸汽。定期振荡并释放溴蒸汽，保持瓶内有未溶解的液溴，经过一段时间（约2周）待溴饱和稳定后方可使用。2.样品测试移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中，加入聚合物溶液及25ml纯水，混合均匀后，加入定量饱和溴水，振荡后反应一定时间；加入过量甲酸钠溶液除去多余的溴，摇匀，静置反应5min；加入淀粉-碘化镉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀溶液，静置20min。用分光光度计在590nm处，1cm比色皿，按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度，以纯水作参比溶液。a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定(1)打开721分光光度计的电源开关，预热20分钟。(2)用波长选择按钮将单色
5、光波长选为580nm。打开比色皿盖是不是样品室盖？，将参比液(可用蒸馏水或5ml缓冲液，5ml甲酸钠溶液，1ml饱和溴水，5ml淀粉-碘化镉，用蒸馏水稀释至50ml你这也太麻烦了吧，没必要写了吧)放入比色皿，将仪器比色皿盖合上，使灯管发光，我们仪器的灯一直亮的哦，怎么做的就怎么写啦按调零键。(3)分别吸取纯水25ml至于10个50ml容量瓶内，再分别移取浓度为20，40，60，80，100，120，140，160，180，200ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml于10个容量瓶内。分别加pH=5缓冲溶液5ml，混合均匀后再加饱和溴水1ml，摇匀静置15分钟。再加甲酸钠溶液（1%）5ml，摇匀静置5分钟。最后加淀粉-碘化镉溶液5ml，用纯水稀释至刻度，摇匀静置20分钟。用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A，绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。b.未知聚丙烯酰胺溶液浓度的测定由于本方法测试的线性范围小，且要求溶液浓度较低，对于一般的未知浓度溶液须要视其大致浓度稀释到线性范围内。移取未知溶液或其稀释液2ml按照a的步骤测得吸光度值，和标准曲线对比代入标准曲线线性回归方程计算，所得测试结果如果超出线性关系范围，则重新确定未知溶液稀释倍数再次测试，最终计算出其浓度值。，要是不在曲线范围之内，稀释一定倍数，继续测吸光度值，直到其值在标准曲线范围内，根据曲线对比查的其浓度值。
