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1、药物分析中段测验试卷一、填空题：（每空0.5分，共10分）1. .采用紫外分光光度法测定药物的吸收度时，一般供试品溶液的吸收度读数，以在（ ） 之间误差最小。2.原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ） 。 3药物杂质的来源有两个，一是（ ）；一是（ ），受外界条件的影响，引起药物理化性质变化而产生。3. 药品质量标准制订的原则（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。4. 常用的干燥失重法有（ ）法、（ ）法、（ ）法、（ ）法。5. 中国药典的内容分为（ ）、（ ）、（ ）。6. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱随( ) 不同，发生显著变化。7.制定药品质量标准时，含量测定方法选择的原则为原料药（西
2、药）的含量测定首选 ( ) 。8.滴定液浓度校正因数F=( ) 。9. 非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，所添加的醋酸汞试液的作用为（ ），使反应完全。10.普鲁卡因青霉素可采用重氮化-偶合反应鉴别是因为( ) 。 二、选择题：（1-30题为单选，每题1分；31-35为多选，每题2分；共40分）1在氯化物检查中，应先加入硝酸的目的是（ ）。 A.消除有机物的干扰 B.避免Ag2O的生成 C.消除氯化物的干扰 D.以上均包括 E.消除硫酸盐的干扰2中国药典(2010年版)测定药物中有机溶剂残留量的方法是 A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.非水滴定法 D.薄层色谱法 E.紫外分光光度法 3中
3、国药典（2010年版）规定铁盐的检查方法为（ ）。 A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D.邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法4ChP（2010）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用( ) A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. AgDDC法 E. 契列法5. 在重金属的检查中，加入硫代乙酰胺试液是作为（ ）。 A.标准溶液 B.显色剂 C. pH调整剂 D.掩蔽剂 E.稳定剂6.药物的鉴别是 A.判断药物的纯度 B.确证未知药物 C.判断药物的均一性 D.判断已知药物的真伪 E.判断未知药物的真伪7.测定某些药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品
4、管长度为2dm，测得的旋光度为+2.02，则比旋度为 A.+2.02 B.+10.1 C.+20.0 D.+101 E.+2028.控制药物纯度的含义是 A.药物中的杂质的量需要准确测定，并加以控制 B.药物中允许有少量的杂质存在，但不能超过限量 C.药物中杂质的量很少，所以对药品质量的影响不大 D.药物中不允许有害杂质存在 E.药物中无害的杂质没有必要控制9.重金属检查法中，以硫代乙酰胺为显色剂，溶液最适宜的pH是 A.7.57 B.6.56 C.5.55 D.4.54 E.3.53.010.需要检查水杨酸的药物是 A.苯甲酸钠 B.阿司匹林 C.对氨基酚 D.对乙酰氨基酚 E.对氨基水杨酸
5、钠11.与铜-吡啶试液反应显绿色的巴比妥类药物是 A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.硫喷妥钠 D.巴比妥 E.戊巴比妥12.水解后能发生重氮化-偶合反应的药物是 A.盐酸普鲁卡因 B.维生素A C.对乙酰氨基酚 D.硫酸奎尼丁 E.布洛芬13.司可巴比妥钠（M260.27）采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于司可巴比妥钠毫克数为 A.1.301 B.2.603 C.13.01 D.26.03 E.130.114.检查药物中的铁盐，称取供试品0.50g，照“铁盐检查法”检查，与标准铁溶液（10g/ml）5.0ml所产生的颜色比较，不得更深。铁盐的限量是 A.0.1%
6、 B.0.01% C.0.001% D.0.02% E.0.05%15.如炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度应控制在 A500以下 B.500600 C.650 D.700800 E800以上16.样品中被测物能被检测出的最低浓度或最低量称为 A.准确度 B.专属性 C.检测限 D.定量限 E.灵敏度17.在砷盐检查中，供试品可能含有的微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列哪一种溶液的棉花吸收硫化氢气体 A.硝酸铅 B.硝酸铅加硝酸钠 C.醋酸钠 D.醋酸铅加醋酸钠 E以上均不是18.用非水滴定法测定生物碱氢卤化酸盐时，需加入醋酸汞，
7、其目的是A.增加酸性 B.除去杂质干扰 C.消除氢卤酸影响 D.消除微量水分影响E.增加碱性19.中国药典（2010年版）中的“对照品”系指A：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质B：用于校正仪器性能的标准物质C：用于生物鉴定的标准物质D：用于抗生素中含量或效价测idngde标准物质E：用于生化药品中含量或效价测定的标准物质20溶液颜色检查应使用A：硝酸银试液 B：标准比色液 C：硫代乙酰 D：硫酸钡试液 E：浊度标准液21.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定的反应作用是A：测定阿司匹林含量 B：消除共存酸性物质的干扰 C：是阿司匹林发反应完全 D：便于观察终点 E：有利于第
8、二步滴定22.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于 A.防止阿司匹林被氧化 B.使溶液的pH等于7 C.使反应速度加快 D.防止在滴定时吸收CO2 E.乙醇对酚酞若显酸性将造成误差 23.我国现行的国家药品质量标准有 A.中国药典和地方标准 B. 中国药典、局颁标准和企业标准 C.局颁标准和地方标准 D. 中国药典、局颁标准和地方标准 E.中国药典和局颁标准24.在制定药品质量标准时，新药的名称原则上应采用 A.国际非专利名称 B.国际专利名称 C.国外药品的商品名 D.美国药品的商品名 E.化学命名原则25.回收率属于药物分析方法效能指标中的 A.精密度 B.准确度 C
9、.检测度 D.定量限 E.线性和范围26.药物中的重金属是指 A.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B.影响药物安全性和稳定性的金属离子 C.能与硫形成沉淀的金属离子 D.相对原子量大的金属离子 E.Pb2+27.双相滴定法可适用于含量测定的药物为 A.阿司匹林 B.对乙酰氨基酚 C.水杨酸 D.水杨酸钠 E.双水杨酸酯28.亚硝酸钠滴定法测定药物的含量时，一般均加入溴化钾，其目的是 A.使重点变色明显 B.增加NO+的浓度 C.使氨基游离 D.增强药物的碱性 E.增强药物的酸性29.药品检验工作中包括:取样;含量测定;鉴别试验;杂质检查;书写检验报告书等内容，正确的顺序为
10、A. B. C. D. E. 30.容量分析法、uv法、HPLC法效能指标精密度考察，要求RSD分别为 A. 0.2%、1%、2% B.2%、1%、0.2% C. 1%、2%、0.2% D. 0.2%、2%、1% E.0.2%、2%， 2% 31.常用的有机破坏方法有 A.湿法破坏 B.干法破坏 C.水解破坏 D.加热破坏 E.氧瓶燃烧法32.下列关于恒重的定义及有关规定正确的是 A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量 B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量 C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重匀应在规定条件下连续干燥1h后进行 D.干燥或炽灼的第二次及以后
11、各次称重均应在继续干燥或炽灼1h后进行 E.炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行33.药品质量标准的基本内容为 A.鉴别 B.含量测定 C.类别 D.性状 E.检查34.下述验证内容属于精密度的有 A.定量限 B.重复性 C.重现性 D.专属性 E.中间精密度35.药品质量标准是 A:对药品质量规格和检验方法所作的技术规定 B:从事药品生产、检验部门遵循的法定依据 C:药品供应、使用部门遵循的法定依据 D:各级药品监督管理部门遵循的法定依据 E:药品创优评比的标准的法定依据三、简答题：（共30分）1. 砷盐检查时，在反应液中加入碘化钾与酸性氯化亚锡的作用是什么？（6分）2用提取中
12、和法测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量，具体操作如下：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g）加约10的中性乙醇20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，在不超过10条件下，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，即得。试问：（1）“精密称定”指重量应准确到什么程度？（2）为什么以中性乙醇为溶剂？（3）如何判定滴定终点？（4）1ml0.1mol/L的氢氧化钠相当于多少mg的乙酰水杨酸C9H8O4，已知 C9H8O4=180.2。 （8分）3用化学方法区别并鉴别下列药物并写出药物名称（6分） 4. 根据下面的结构设计，如何进行鉴别以及含量测定？（要求鉴别方法至少写出3种，含量测定写出所用的溶剂，试剂、滴定剂、指示剂及终点判断。） （10分） 四、计算题：（共20分）1. 苯巴比妥钠中重金属的检查方法：取本品2.0g，加水32ml，溶解后缓缓加1mol/L 盐酸8ml，振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得超过百万分之十。试计算应取标准铅溶液（每1ml相当于10g Pb）的体积。 （5分）2. 硫酸阿
