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1、实验一 有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用实验目的: 了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用一实验室应遵守的规则如下：1. 上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分, 一次早退扣10分。2. 每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。3. 做实验期间，不准乱跑，不准人声说话，应认真观察实验现彖及记录实验规律及现 彖，思考相关问题。4. 实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。5. 每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。对于公共设施应严格按照要求使 用。6. 实验期河应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器
2、，不能向地上乱倒 药品。离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。7. 每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虎报实验现象及结果。8. 实验期河应注意安全。实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操 作方法。药品使用后应及时盖上。9. 仪器的保养应遵守一定的规则。比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则 时间久了，活塞会打不开。实验二熔点测定实验目的: 了解测熔点的意义，掌握测定方法。实验原理：1 熔点的定义：就是在常压卜某化合物固一液两态平衡共存时的温度。2. 熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约0.5It）, 混合物的熔程较长。3 .测熔点的意义：a可以估计出有机化
3、合物的纯度b可以估计化合物质的种类实验步骤：（利用毛细管法测熔点）实验装置图如下:A 一1. 安装测熔点的装置：注意事项：a铁夹位置b酒精灯位置c橡皮圈位置d样品部分紧靠水银球e水银球位置2. 填装样品：注意爭项：a表面皿干净b研细样品，装样结实c少装多次的方式d样品高度约2mm3. 加热测熔点a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。 b控制加热速度。4.记录所测结果:样品1样品2始熔末熔实验三蒸馆以及沸点的测定1. 了解测沸点的意义2. 掌握蒸馆法测定沸点的原理和方法实验原理：1. 沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界 大气压相等时，有犬量气泡不断
4、从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温 度就是该化合物的沸点。2. 蒸馆的定义：蒸饰就是将液体混合物加热至沸腾，使液体气化，然后将蒸气冷凝 为液体的过程。3. 蒸馆在有机化学中的用途：a测化合物的沸点b分离液体有机化合物（各组分沸点必须相差30C以上）c浓缩溶液d提纯有机化合物，除去不挥发性的杂质实验步骤1. 安好简单蒸馆装置，见下图注意：温度计水银球的上缘与支管I I的卞缘相平齐。 装置应从下到上，从左到右安装。 通水应下进上出。 装置要求整齐美观。2. 加料:于圆底烧瓶中加入15ml 95%乙醇及2-3粒沸石。3. 用电热套加热：先小火加热（注意先通水后加热），当液体开始沸腾且水银球出
5、现 液滴时，调节电压，使蒸饰速度1-2滴/s为宜。4. 记录沸点数据，当观察10mm发现温度计读数较稳定，就记卞此时的读数，即沸 点。5. 停止加热：先停止加热，后停止通水，然后从右到左，从上到卞拆掉装置即可。实验四简单分馆实验目的：了解分馆的原理和意义，掌握分馆的操作方法。实验原理：一次分馆相当于多次蒸懈，沸点相差不大的混合物通过分饰柱进行多次的部分气 化和冷凝，最后达到分离的效果。（即低沸点的组成不断上升，高沸点的组成不 断下降。）实验步骤：安装分馆装置，见下图。二 装药品：15ml CC14沸点76C,比水重，不能燃烧）和15ml甲苯（沸点108C, 比水轻，能燃烧），34粒沸石。三加热
6、： 开始用小火加热（防止过热），待有蒸气上升时，可以调大一点电压，当蒸气上升到分馆柱顶部，开始有饰出液时，马上记下此时的温度。 此时应控制好温度，使懈速为2滴/s为宜四分段收集馆出液，并检测馆出液的性质。12347 6-8 1 C8 1 - 8 8 C8 8 - 9 8 C9 8 - 1 0 8 C密度可燃性实验五萃取及折光率的测定1. 学习萃取的原理和方法2. 学习有机化合物折光率实验原理：1萃取的原理：萃取是提纯有机化合物的常用手段，通过某物质X在两种不互溶溶剂（A和E） 中溶解度的不同达到分离、提纯的目的。2折光率测定的原理：折光率即液态有机物的折射率（n=sina/sinb）。物质的折
7、光率不但与其结构有关, 还与光线波长有关，折光率是有机物（液体）的特征物理常数之一，可以用来鉴 别未知化合物的种类和纯度。实验步骤：一. 萃取：1. 用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醯萃取2. 用右手食指将漏斗上端玻璃塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手食指 和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中，玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每 隔几秒钟放气。3. 将分液漏斗置于铁圈中，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml 三角烧瓶内。4. 加入34滴酚酥作指示剂，用0.2mollNaOH溶液滴定，记录NaOH体积二. 折光率的测定阿
8、贝折光仪校正后才能作测定用校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度 计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为20C或25C,当恒温后，松开锁钮，开 启卜面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的 物质溢走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩试镜面，但不能用滤纸！（操作时严禁油手 或汗手触及光学零件）用标准折光玻璃块校正打开棱镜，用少许1澳代蔡（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使 玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反 射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，
9、使视场最清晰，转动消色散镜调节器， 消除色散。再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉 重合，校正工作结束。测定准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液乙醇2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求 液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜 筒内找到明暗分界线，转动左面刻度盘，使分界线对准“十”字交叉点上，并读折光率。重 复2-3次。折射仪镜筒中视野图维护阿贝折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。用完后，流尽金属 套恒温水。不能放在口光直射或靠近热源的地方。酸、碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折光 仪。折光仪不用时，应放在箱
10、内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。实验六重结晶及过滤实验目的：学习重结晶的基本原理和掌握重结晶的基本操作实验原理：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法。用适当的溶剂将含有杂质的晶体配制 成接近沸腾情况下的饱和热溶液，然后趁热过滤除去不溶性杂质，接着使热溶液 冷却，让其晶体析出，（除去可溶性杂质）在过滤收集晶体并作干燥处理的联合 操作过程。实验步骤：实验装置如下图所示(a)1. 选择14ml水作溶剂，并将0.4g粗乙酰苯胺溶于水中。2. 用电热套加热煮沸使其溶解。3. 在热水漏斗中进行过滤，除去不溶性杂质。4. 将热滤液自然冷却，析出白色晶体。5. 减压抽滤，将晶体从母液中分离出来。6. 用0
11、.5-lnil水洗净晶体。7. 回收晶体。实验七升华1. 学习升华的基本原理2. 掌握常压升华的实验操作实验原理：升华是纯化固体有机化合物的一种手段，它是由固体有机物受热直接气化为蒸气, 蒸气遇冷直接冷凝为固体的过程。只适用于那些在熔点以下有足够人蒸气压 （20nimHg）的固体物质。实验步骤：实验装置如下图所示：1. 在蒸发皿中放入已充分干燥的0.5g碘。2. 在蒸发皿上盖一张刺有密集小孔的滤纸（注意刺眼一面朝上）。3. 滤纸上倒扣一个口径比滤纸小的玻璃漏斗。4. 漏斗颈部塞一点疏松棉花5. 先用电热套小火加热，使其慢慢升华（注意：加热时，应用手将漏斗按紧防 止蒸气外逸污染坏境）。6. 当有
12、升华的R颗粒产生较多时，即停止加热。7. 待装置冷却后，收集产品。实验八薄层色谱学习薄层色谱的原理及其方法实验原理：色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配) 的不同，或亲合性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而 使各组分分离。实验步骤：一. 点样 离一端1-1.5cm处轻描一起点线 点样要垂直、快速、轻轻接触 于同一圆心上，点2-3次即可 若同一起点线上点两个不同样点A、B则A、B间隔大于lcm二. 展开 先倒8-lOnil展开剂，将层析缸密闭5nun 再将点样板放入缸中，点样端朝下 当展开剂前沿上到距上端1cm左右时，停止展开三. 标
13、出已分开斑点位置，及展开剂前沿位置如卞图四.1C b、 | :OB A计算各斑点的Rf值:展开剂前沿起点线Rf=溶质至起点线的距离/展开剂至起点线的距离Rf (a) =a/c Rf(b)=b/c五.薄层色谱分离鉴定的应用实例1. 分离光照偶氮苯及鉴定未光照的偶氮苯2. 分离圆珠笔芯实验目的:实验九 环己烯的制备学习用酸催化脫水制取烯坯的原理和方法。 实验原理：0H浓 H2SO4浓 H3P0+ H20物理数据：坏己烯为无色透明液体，沸点为8298C,密度小于水，折光率n二1.4465实验装置与分馆装置相同实验步骤：一.制取环己烯粗产品1. 加料：于10ml干燥烧瓶中加入3.121111环己醇、l
14、2ml浓H3PO4, 2-3粒小沸石。2. 加热：用小火慢慢加热至沸腾，然后控温小于90”C（防止被人量蒸出）。3 收集粗产品：馆出液为混浊液。（因为坏己烯与水以共沸物的形式一起蒸出）注意：尾接瓶置于冷水中二.洗涤提纯粗产品饰出液组成（除环己烯外，还有H9,微量浓H?SO4和环己醇）用 NaCl 饱和 1.2ml5%NgCO3 溶液镭出液 中和微量酸洗涤分层于分液漏斗中水层（下层）产品层（上层）用05g小颗粒CaCh干燥除水 于干燥锥形瓶中，时间20min，三精馆（蒸馆装置的仪器需要干燥） 注意r蒸馆出，干燥剂应倒出。量小，几组合作蒸馆L 爭项I收集80-85C饰分。四测产品的折光率实验十正澳丁烷的制备实验目的：掌握由醇制备漠代烷的原理和方法实验原理：应ImJ f应INaBr + H2SO4 HBi + NaHSO411.C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O浓 H2SO4. 2 11-C4H9OH (n-CJizO+HzOn-C4H9OH 浓 H：SC CH3CH2CH=CH2+H：O2HBr +H2SO4 Bn+SOz+HzO实验步骤一. 通过加热回流制取正漠丁烷粗产品1安装回流装置磁力搅拌电热套，烧瓶，球形冷
