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1、溶解氧测定方法碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾， 水中溶解氧将低价锰氧化 成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算 溶解氧含量。二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04 4H2O)溶于水， 用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀 粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取 500g氢氧化钠溶解于300400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷 却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mLo
2、如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1% (mN )淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成 糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL o冷却后，加入0.1g水杨 酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L (1/6K2Cr2O7)重铬酸钾 标准溶液：称取于105 110C烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、 硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加 0.2g碳酸钠，用水稀
3、释至1000mL，贮 于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，p =1.84三、测定步骤1、 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次， 静置。一般在取样现场固定。2、 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸 钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴 定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算式中：M 硫代硫酸钠标准溶液的
4、浓度(mol/L );V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL )。五、注意事项1、当水样中含有 亚硝酸盐 时会干扰测定，可加入叠氮化钠使 水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。 其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中2、2、如水样中含 Fe3+达100 200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量 的硫代硫酸钠去除。活性污泥溶解氧的测定（有氧化性物质存在）1检测有无氧化或还原物质存在取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入 0.5ml浓 硫酸，少量碘化钾（约 0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色， 则有氧化性物质存在。
5、如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡， 放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。2取样从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入 10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等 沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。3测定叠氮化钠修正法（有亚硝酸盐存在）3.1样品中有氧化性物质向一个溶解氧瓶中加入 5ml （1+5）硫酸和1g碘化 钾（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色 退去，记下用量V1。3.121向另外
6、一个溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾，盖好瓶塞（瓶内不允许有气 泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再 颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸 管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合至沉 淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液）移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠 滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量 V2。计算 D0=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100M -硫代硫酸钠浓度3.
7、2有还原性物质（高锰酸钾修正法）（本厂无此情况）4所用试剂4.1硫酸锰溶液 称取120g四水硫酸锰(MnSO4.4H2O), 或者96g 一水硫酸锰，用水稀释至 250ml，如果不澄清，过滤。4.2碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml 水中，溶解37.5g碘化钾于50ml水中，溶解2.5g叠氮化钠于水 中。三者混合，加水稀释至 250ml。4.3硫酸铜-氨基磺酸抑制剂溶解32g氨基磺酸于475g水 中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸， 混匀。4.4重铬酸钾0.025mol/l移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml 至250ml容量瓶中，加水至标线。4.5 1+5硫酸4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、4.7硫代硫酸钠溶液称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却 的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶 中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/l重 铬酸钾溶液、5ml (1+5)硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min， 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V
