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1、自动电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较摘 要：分别用自动电位滴定法和手动滴定法测定12种药品的含量，对12个样本进行F 检验和t检验判断两种方法的差异性。结果表明，自动电位滴定法与手动滴定法无显著性差 异， 自动滴定法精密度优于手动方法。关键词：自动电位滴定法;手动滴定法;含量The Comparison of Automatic Titration Method with the Manul Titration in the TestDrug ContentAbstract： Determination of 12 kinds of drugs were be used automat
2、ic po t en t iome t ric t i t ra t ion and manual t i t ra t ion.Judge t he difference of t he t wo me t hods on12samplesbyFtestandTtest.Theresultsshowednosignificantdifferencebetween the two methods，andautomatic titrationprecisionis better than the manualmethod.Keyword： automatic potentiometric tit
3、ration; manual titration; content 滴定分析法是化学定量分析中最基本的分析方法,在现行的中国药典2000 年版检验方 法中占有很大比重,其中主要采用的是手动滴定法。手动滴定法是将滴定液通过滴定管逐滴加 到被测物质溶液中,借助指示剂颜色变化来确定终点。而自动电位滴定法是通过电极电位变化 由仪器自动判断终点并进行结果处理。为比较上述两种滴定方法有无显著性差异,笔者用自动 电位滴定法和手动滴定法分别测定12种药品的含量，对结果进行F检验和t检验判断两种方 法有无显著性差异。从其中选择4种代表不同反应类型的药物测定含量，计算RSD值，比较两种 方法的精密度。1 实验仪器
4、自动电位滴定仪，复合pH玻璃电极（水相酸碱滴定）,复合pH电极（非水相酸碱滴定）,复 合Pt电极（氧化-还原滴定），复合Ag电极（沉淀滴定）。2 实验方法与结果2. 1 实验方法按照中国药典2000 年版二部1 、国家药品监督管理局药品标准（化学药品地方标 准上升国家标准） 第十六册2 各药品项下含量测定方法。2. 2 两种滴定方法测定药品含量结果见表 1。験1自动电位滴定潮手动滴定法测定药舲董的对彌结果Tab. 1 Comparison rf assay results betweai automatic potentiometiy titriinetiic analysis and man
5、ual titrimetric analysis滴定反应类型药品名称自动电位滴定法/ %手动电位滴定法/ %1阿司匹林100. 3100. 52水相酸碱滴定烟酸片99. 3100. 23苯甲酸钠99. 299. 64维生素B699. 399. 85非水相酸碱滴定盐酸左旋咪瞠99. 699.46邻苯二甲酸氢钾99. 3100. 07维C银翘片95. 596. 08氧化-还原滴定尼臭地平片97. 898.49复方氨酚烷胺片（对乙酰氨基酚）09& 510葡萄糖氮化钠注射液99. 599. 611沉淀滴定氯化钠注射液0. 897 % (gf mL)0. 902 %(g/mL)12复方氯化钠注射液0.
6、543 %mL)0. 547 % mL)F检验和t检验说明在95 %的置信水平下两种测定方法的精密度相当，而且不存在系统 误差,表明自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果相近 ,可以替代手动滴定 法。2. 3两种滴定方法测定结果的精密度见表2。験2自动电位滴崔法和手动稿崔法的H締度峻Tab.2 Comparison of precision beten automatic potaitiometiy titiimetiic analysis and manual titrime!trie analysis 药品 序阿司匹林含量/ %盐酸左旋咪瞠含量/%维C银翘片含量/ %氮化钠注射
7、液含量名称 号（水相酸碱滴定）（非水相酸碱滴定）（氧化-还原滴定）（沉淀滴定）自动恳滴定法1100. 399.42100. 399.43100. 599. 14100. 299.25100. 399.2X100. 399. 3%0. 110. 1495.50.89695.30.89595.30.89795.50.89595.50.89595.40.8960.110.10手动滴定法1100. 899.62100. 599.43100. 699.44100. 599.05100.499.2X100. 699.30. 150. 2396.00.90296.50.90395.90.90596.10.9
8、0696.00.90596.10.9040.：240.18通过4种代表不同反应类型的药物含量比较，自动电位滴定法测定结果得到的RSD值明显小于手动滴定法，实验重现性更好，精密度高。3 讨论通过以上实验分析，可以得出自动电位滴定法测定得到的含量结果与现行国家标准结果 相近，精密度更优于手动方法。手动滴定由于体积读数误差、终点颜色判断误差、锥形瓶摇动 不均匀等因素均可引入误差，以指示剂终点判断为例3 :非水滴定中，指示剂结晶紫随溶液酸度 的增加，颜色由紫色（碱式色） 变至蓝紫、蓝、蓝绿、黄绿，最后变为黄色（酸式色） 。不同酸度中 指示剂颜色较为接近，使得滴定时人的影响因素较大，对经验要求比较高。在
9、无合适的指示剂时 手动滴定无法进行。相比之下，自动滴定仪有高分辨率的加液器，判断终点无需指示剂,通过对 电极反应的实时跟踪和数字计算得到终点,并配有电磁搅拌台使滴定反应充分完成。自动电位 滴定仪相配套有不同种类的电极，几乎可以适用于所有滴定反应类型，应用在原料药、制剂的含 量测定以及滴定液的标化工作。自动滴定仪还设置多种滴定模式适用于不同滴定反应。随着 传感器等新技术不断发展，自动滴定仪已经可以完成自动预处理、进样、测定、分析处理、打 印报告等在线一体化过程，无疑这将大大提高实验者的工作效率，更有利于实验室的管理，将逐 渐取代手动滴定方法。参考文献1 中国药典（2000 年版二部） S . 327 ，368 ，516 ，565 ，747 ，788 ，816 ，907 ，附录180.2 国家药品监督管理局药品标准（化学药品地方标准上升国家标准） 第十六册 S . 2001 ，278 - 279.3 李发美主编.分析化学M.第5版1人民卫生出版社,2003. 80.
