实验七药用氯化钠的制备

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1、实验七药用氯化钠的制备一、实验目的1. 掌握药用氯化钠制备的原理和方法。2. 练习称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。3. 熟悉定性检验有关杂质离子的基本操作。二、实验原理药用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质,既有不溶性的杂质,如 泥沙;还有可溶性杂质, 口 SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质,可用过滤的方法 除去,而对于可溶性杂质,如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等,则必须用化学方法处理才能除去。常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀通过过 滤而除去:Ba2+ + SO42- =

2、BaS号再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液,Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成 相应的沉淀而除去:Ca2+ CO32- = CaCO3,2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3,Ba2+ + CQ2-= BaCO3过滤后的溶液中,加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性,可除去上步引入的OH-、CO32- :H+ OH-= H2O2H+ CO32- = H2O + CO2 个对于其中少量的Br-、I-、K+,由于其含量少,溶解度大,在最后的浓缩、结晶中仍留 在母液中而与NaCl分离。三、仪器和试药仪器:试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏

3、斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉(或煤气 灯)、石棉网、托盘天平。试药:HCl (0.1, 2molL-i)、H2SO4(0.5molL-i)、HAc (3molL-i)、H2S (饱和溶液)、NaOH (0.1, 6molL-i)、Na CO (饱和溶液)、BaCl (25%, 0.1mol-L-i) (NH C O (饱和溶液)、粗 食盐。四、实验内容称取25g粗食盐置于蒸发皿中,在电炉上炒至无爆裂声(或由实验室炒好备用),将其 转移至烧杯中,加入50mL水,加热搅拌,继续加水25mL左右,使粗盐完全溶解,趁热过 滤,用2mL热水洗涤滤渣,合并滤液。将滤液加热近沸,逐滴滴加25%的BaCl2溶液,

4、边 加边搅拌,直至不再有沉淀生成为止(大约5mL),取下稍静置,检验SO42-是否沉淀完全(如 何操作?)。待沉淀完全后,继续加热煮沸数分钟,过滤,弃去沉淀。将所得滤液转移至另一干净烧杯中,加入饱和H2S溶液数滴,观察是否有沉淀生成, 若无沉淀,不必再多加H2S溶液。可逐滴滴加混合碱溶液(NaOH与Na2CO3混合液, V:V=i:i),将溶液的pH值调至i0ii左右,加热至沸,使反应完全,减压过滤,弃去沉淀。将滤液移入蒸发皿中,用L-1的HCl调pH值至45,缓慢加热使滤液蒸发浓缩至稠糊状,停止搅拌,冷却至室温,用布氏漏斗抽滤。所得固体产品转移至蒸发皿中小火炒干, 冷却至室温后称重,计算产率

5、。产品质量的检验:取原料粗盐和产品精盐各1g,分别加入10mL蒸馏水溶解后分装于3 支试管中,将其组成3组(每组分别有盛装粗盐和产品溶液的试管各一支)。第一组分别加 入2滴25%的BaCl2溶液,第二组分别加入2滴饱和草酸铵溶液,第三组先各加入3-5滴L-1 NaOH溶液,再加入2滴镁试剂,观察各试管中现象,比较原料粗盐和产品精盐的 区别,判断产品杂质的存在情况。五、注意事项1. 产品炒干时要用小火,以免食盐飞溅伤人。2. 蒸发浓缩NaCl产品溶液至稠糊状即可,不可蒸干。3. 镁试剂(Magnesson I):对硝基苯偶氮间苯二酚,一种有机染料,属于吸附指示剂 类。在酸性溶液中显黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天蓝色。N = N0 结构式:六、思考题1. 除去SO42-、Mg2+、Ca2+等离子的顺序是否能够倒置过来,为什么?2. 为什么不能用重结晶法提纯NaCl?3. 最后的NaCl溶液为什么不能蒸干?4. 是否可以用CaCl2代替BaCl2来除去粗食盐中的SO42- ?

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