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1、硫酸亚铁铵的制备实验原理铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2 f 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=FeSO4（NH4）2SO46电0儿 一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却 比较稳定，不易氧化。实验试剂3mol/L硫酸溶液，O.lmol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。实验仪器电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台， 酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，
2、布氏漏斗。实验步骤实验注意事项、实验改 进铁屑净化（1） 一定量（m5.0g）（1）若用铁屑则按上述铁屑，放在烧杯中；步骤操作，若用铁粉则建议省略 第步，因为铁粉本身纯度即较 高，且易在倾析时损失，而且不(2)加40mL易干燥；0.1mol/LNa CO溶液，加热52310min；（2）为缩短反应时间， 应设法增大铁的表面积,，最好选 用刨花车间加工的生铁碎铁屑（3）倾析法除去碱液；（丝），或选用细弹簧弯曲状废 铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化 处理、烘干后要剪成小段。（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入HSO后（3）避免使用锈蚀程度24产生Na SO晶体混入FeSO中；244过大的铁屑，
3、因其表面FeO过多23无法被铁完全还原，会导致Fe3+ 留在溶液中而影响产品的质量。（5）倾析法除去水；（4）市售的清洁用钢丝 球不适合作为原料，因为钢丝球（6）晾干（烘干较快）中金属铬、镍含量较高，最终会 导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(5 )铁屑颗粒不宜太 细，与酸反应时容易被反应产生 的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形 瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也 有类似情况。(6 )碳酸钠溶液洗涤 后，增加水洗步骤为制备实验产 品纯度提供保证；二硫酸亚铁溶液制备(1)准确称量4.20g铁 粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉 的锥形瓶内加入 25mL3molL-i HSO ；24(2 )在酒精灯上加热(三脚架
4、上隔石棉网)，使铁屑与 硫酸完全反应(约50min),应不时 地往锥形瓶中加水，以补充被蒸 发掉的水分；(3) 趁热减压过滤，保 留滤液；(4) 向滤液中补加1 加L3mol/L硫酸溶液(防止亚铁离 子在pH相对过高的情况下被氧(1) 硫酸的浓度不宜太 大或太小。浓度小，反应慢；浓 度太大，易产生Fe3+、SO，使溶 液出现黄色，或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡，铁屑 回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论 控制酸过量还是铁过量，均能得 到硫酸亚铁产品，但产品的质量 和纯度受影响。铁过量可防止 FeSO被氧化。控制溶液的pH1，4抑制FeSO水解。一般来说，Fe4稍过量时，产品质量较好，未反
5、 应的铁可循环反应；(2) 有恒温加热装置为 最佳，控制温度在60C左右。不 要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。加热(可采用沸水浴加 热，注意控制反应速率，以防反 应过快而使反应液喷出)，并不断 振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不 能加水过多，尽可能保持溶液 pH2以下，pH太高，Fe2+易氧化化），趁热转入蒸发皿中；成Fe3+。分次补充少量水，防止 FeSO析出。4酸溶过程中有必要进行 尾气处理。由于废铁屑含有的碳、 硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时 生成HS、PH等有毒气体，导致实23验室弥漫着强烈的刺激性气味， 直接危害师生的身体健康。要将 尾气通入到CuSO或酸性KMnO溶 液中，以吸收气体中的
6、HS、PH 亠23等。（3）趁热减压过滤，为 防透滤可同时用两层滤纸，而且 硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿 中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却 而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。 趁热过滤用抽滤更快，用少量热 水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣， 抽干。抽滤后若发现未反应的铁 较多则应称量出未反应铁的质 量。若损失的铁较多，应重新计 算硫酸铵质量。（4 ）为保持溶液呈酸 性，抑制水解，在反应基本结束 后，力口 lmL3mol L-i H SO 溶液， 趁热过滤，防止因冷却使FeSO晶4 体析出而造成损失。三硫酸亚铁铵晶体制备（1 ）称取固体硫酸铵 9.50g,完全溶于装有12.6mL微 热蒸馏水的烧杯中（20 C
7、饱和溶 液）。（2）再倒入蒸发皿硫酸（1）计算（NH） SO的用4 24量，略小于铁屑的物质的量（铁 屑含有杂质，反应不完全），基本 保持（NH ）SO和FeSO物质的量1。溶解之前按溶解度计算蒸 馏水的用量并煮沸。在室温20C 下，（NH）SO的溶解度为75.4g，424亚铁溶液中。搅拌，小火加热， 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面 出现晶膜为止。溶液静置，自然 冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。(3) 用减压过滤法除去 母液，并用少量酒精洗去晶体表 面附着的水分。观察晶体的颜色 和形状。(4) 称量，计算产率。 该实验中硫酸亚铁过量，以硫酸 铵计算产率。理论产量28.21g， 实际产量21.11g(已
8、干燥)，产率 74.8%.9.5g(NH) SO配成饱和溶液应需4 24蒸馏水约12.5mL，溶解时可适当 将烧杯在石棉网上用酒精灯加 热，边搅拌。实验中保证硫酸亚铁始 终过量，否则部分硫酸铵会在析 出硫酸亚铁铵之前析出，使产率 严重下降。实验中采用5g铁粉对 30mL3mol/L硫酸溶液反应，使得 理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质 的量比约1.25:1。一般控制硫酸 亚铁与硫酸铵物质的量比在 1.1:1 1.2:1 为宜。(2)蒸发浓缩初期要搅 拌，但要注意观察晶膜，发现晶 膜出现后停止搅拌，冷却后可结 晶得到颗粒较大或块状的晶体， 便于分离产率高、质量好。不能 将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的 结晶水，蒸干后就得不到浅绿色 的摩尔盐晶体。(3 )为防止因时间过 长，导致FeSO被空气氧化，前后4两次均采用抽滤(滤纸要压实)， 缩短时间较好。 (NH) SOFeSO6H O晶体用无4 2442水酒精洗涤23次，不能用蒸馏 水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶 体表面的水，残留酒精挥发，使 晶体纯净、干燥。(4)残留铁屑或固体杂 质较多时，要扣除其质量。本实 验中，由于9.5g(NH) SO略少，4 24按(NH) SO计算产率。4 24附：实验有关装置实验实际操作装置、产品
