二甲苯麝香合成工艺

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1、二甲苯麝香生产工艺课程名称姓 名学 号专 业二甲苯麝香生产工艺一、产品说明1.1中文名称:二甲苯麝香1.2 英文名称:Musk xylene1 . 3国外同类产品名称: Musk xylol1.4分子式: C12H15N3O61.5结构式:1 . 6规格：自然结晶；机械结晶1 . 7执行标准 :GB/T 2546-20021.8 物化性质: 淡黄色针状晶体；具有干甜的麝香样的动物香气，留香持久；熔点112.5-114.5C；沸点200-202C；具有强烈的麝香气；在乙醇中溶解度较差，易溶于邻苯 二甲酸二乙酯中。1.9包装：50公斤纸桶（外型尺寸：43X66cm）应装于清洁无杂味的镀锌铁桶或纸桶

2、内。 包装外注明:产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。订 货单位如有特殊要求，可与生产 厂另订协议。1 . 1 0贮存：干燥、通风、阴凉、避光的仓库内，防止杂气污染1. 11保质期：一年1.12用途：用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。二甲苯麝香同时也作为很多中药膏 贴剂的透皮剂使用，增加药物的表皮吸收，且有镇静、镇痛的作用，虽然本品称为人造麝香， 但是他是单一的化合物，不同于麝香属于天然的多组分混合物。用麝香制成的含有药物中含 有普拉雄酮，而被列为兴奋剂，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，这好避开了这一限 制得到一些业内人士的重视。二、执行标准QB/T 254

3、6-2002 前言本标准是对原国家标准GB/T 11537-1989二甲苯磨香（该标准曾由国轻行1999） 112 号文发布转化标准编号为QB/T 3768-1999,内容不变）的修订。本标准等效采用美国精油协会标准EOA No.25中二甲苯庸香）a本标准技术指标与美国精油协会标准EOA No.25中二甲苯纂香一致，检验方法则 采用香料通用试验方法，该通用试验方法绝大部分为等效采用ISO相关标准。二甲苯麝香2.1范围本标准规定了二甲苯赓香的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮 存。本标准适用于以间二甲苯和叔丁醇为原料经化学合成制得的二甲苯麝香。2.2产品化学名称、分子式、结构式、

4、分子量2.2.1化学名称:二甲苯麝香2.2.2分子式: C12H15N3O62.2.3结构式:2.2.4分子量:297.28(按1985年国际原子量)2.3要求2.3.1色状:淡黄色结晶性粉末或针状晶体。 2.3.2香气:类似鹰香的香气2.3.3溶解度(25C):试样0.7 g全溶于95 %乙醇100mL中。2.3. 4 熔点(C):112.5 -114 .5.2.4检验规则2. 4. 1二甲苯庸香应由生产厂检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本 标准的要求。每 批出厂产品都应附有质量合格证书，内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、商 标、净重及产品质量符合本标准的证明和标

5、准编号。2.4.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的 要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。2 . 4. 3取样方法:每批包装单位在1 00个以下抽取3个，1 00个以上增加部分再抽取3% 。 用取样管每个抽取样品50g-100g，注入混样器混合均匀。用四分法各取其中两份分别装入 两个清洁、干燥具磨砂塞的玻璃瓶中，瓶上注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、 数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。2. 4. 4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包 装中抽取试样复验，如复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收

6、2.4.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检测机构进行仲 裁。2.5标志、包装、运输、贮存2.5.1二甲苯麝香应装于清洁无杂味的镀锌铁桶或纸桶内。包装外注明:产品名称、生 产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与 生产厂另订协议。2 . 5 . 2本产品应贮存在干燥、通风、阴凉、避光的仓库内，防止杂气污染。运输时防山 日晒雨淋，并要符合有关部门的规定。2.5.3在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为一年。 三、安全说明书(MSDS)产品鉴定【产品名称】 二甲苯麝香【别名】2,4,6 -三硝基-1,3 -二

7、甲基-5 - tertbutylbenzene5 - 叔丁基-2,4,6 - 三- M -二甲苯苯，1 - （1,1 - 二甲基）-3,5 - 二甲基-2,4,6 - 三硝基二甲苯麝香【分子式公式】C12H15N3O6【分子量】297.3【EINECS 号】201-329-4【RTECS 号】CZ7210000【RTECS 类】Tumorigen住殖效应;主要的刺激性【别名/格梅林】2015910【别名】4-05-00-01132物理和化学性质目录【外观】板或针。【在水中的溶解度】不溶性【熔点】112.5-114.5C【密度】1.39 G/CM3【分配系数】4.4【用法】 用于制造其他化学品。

8、急救措施回目录【食入】寻求医疗援助。【吸入】移动到新鲜空气的受害者。如果受害人呼吸停止，施予人工呼吸。吸氧，若呼 吸困难。 【皮肤】移除和隔离被污染的衣服和鞋子。立即删除材料从皮肤。立即运行至少20 分钟的水冲洗。【眼睛】立即运行至少 20 分钟的水冲洗。处理和储存回目录【贮藏】保存在阴凉，干燥，黑暗的位置在一个密封的容器或气缸。远离不相容的材料，火源和未经 训练的个人。安全和标签区域。免受物理损坏容器/钢瓶。【处理】应考虑所有的化学品危险。避免直接的身体接触。使用适当的，经批准的安全设备。未经培 训的个人，不应该处理这种化学物质或它的容器。处理发生在化学通风柜。危害辨识返回目录【吸入】 吸入

9、或蒸气，物质或分解产物接触可能会导致严重受伤或死亡。【皮肤】 见吸入。【眼睛】 见吸入。【危害】 自行分解或自燃的热化学反应，摩擦或冲击可能会触发。五月热，火花或火焰被点燃。爆炸 加热或参与火灾时，有些人可能分解。五月猛烈燃烧。分解可能会自我加速，产生大量的气 体。蒸气或粉尘与空气形成爆炸性混合物。【个人防护】 穿戴适当的防护手套，衣服和护目镜。【口罩】戴正压自给式呼吸装置（SCBA）。【曝光效果】 这种物质的属性没有得到充分的调查。【毒类】 消防措施回目录【消防】 小火：化学干粉，二氧化碳，雾状水或普通泡沫。特大火灾：防洪水从远处的火区。将容器 从火场没有危险，如果你能做到。消防坦克或汽车/

10、拖车装载：提防可能的货柜爆炸事件。 从最大距离扑灭火灾或使用无人操作的软管支架或监控喷嘴。与洪水水量，直到火灾后冷却 容器。从安全泄压装置或变色的坦克的声音上升的情况下，立即撤出。总是远离坦克在大火 吞噬。【火灾隐患】自行分解或自燃的热化学反应，摩擦或冲击可能会触发。 意外释放措施回目录【小溢出/泄漏】 消除所有点火源（在现场区域禁烟，禁火焰，火花或火焰）。请勿触摸或走过溢出物质。停 止泄漏如果你能做到无风险。小量泄漏：用惰性，潮湿，不可燃材料使用松散覆盖的塑料容 器，以供日后处理干净不产生火花的工具和场所。防止进入水道，下水道，地下室或密闭区 域。稳定性和反应活性回目录【不兼容的问题】 如果

11、与还原剂，包括氢化物，硫化物和氮化物混合，他们可能开始一场轰轰烈烈的反应，在 引爆高潮。【稳定性】无数据。【燃烧产物】 可能产生刺激性，有毒和/或腐蚀性气体。运输信息回目录【危险等级】4.1【环境数据】添加到ECHA的授权，08年10月28日非常高的关注物质候选名单。放在清单的，因为具 有很高的持久性，在环境（低生物降解性）和高生物蓄积潜力。四、生产工艺4.1 简要说明（小试生产） 4.1.1叔丁基二甲苯的制备在250ml三颈瓶中依次加入间二甲苯、无水三氯化铝（仅加所需量的一半），搅拌,滴加氯 代叔丁烷,然后加入无水三氯化铝所需量的另一半 ,搅拌到反应结束。共需3小时。在通风 橱中将反应后物质

12、慢慢倒入盛有冰块的小烧杯中，边倒边搅拌（伴随HCl气体放出）。将析出的油分依次用稀盐酸、纯碱液、蒸馏水洗涤至中性。减压蒸馏,P = 20mmHg时 收集9597C馏分。即得叔丁基二甲苯。4.1.2二甲苯麝香的制备20C水浴，在叔丁基二甲苯中，依次滴加发烟HN0和浓H SO。共需反应3小时（大约1小324时后出现晶体）。在通风橱内将产物慢慢倒入盛有冰块的小烧杯中，边倒边搅拌（注意:伴随有大量NO2气 体放出）。把析出物放，固化，用乙醇洗涤，得到二甲苯麝香粗产品。将粗品用苯与甲醇体积比为1： 4的混合液重结晶，再用无水乙醇提纯两次，得到纯的 二甲苯麝香针状晶体，呈淡黄色，具有柔和的麝香气味。4.2

13、 工艺流程方框图间甲苯氯代叔丁烷 无水三氯化铝 4.4 原料规格、产地间二甲苯（化学纯） 无水三氯化铝 浓硫酸、发烟硝酸上海试剂一厂 上海金山县兴塔化工厂 北京顺义李遂化工厂氯代叔丁烷（自制） ,叔丁基二甲苯（自制） 4.5 1000公斤/批规模工艺操作方法450kg间二甲苯与适量氯代叔丁烷、无水三氯化铝反应，生成叔丁基二甲苯。叔丁基二 甲苯与发烟HNO和浓H SO反应，生成终产物二甲苯麝香1000kg，理论产量为1260kg。3244.6 设备工艺流程图4.7 主要设备一览表DRGT-3提香装置香精香料生产设备罗茨真空泵、水环真空泵、真空罗茨真空机组真空乳化机五、物料衡算物料平衡率=（实际产

14、量+抽样量+损耗量）/理论产量X100%=1000/1260*100%=79.27%。理论值：按照所用的原料（包装材料）量在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大 量。实际值：为生产过程实际产出量。包括：本工序产出量、收集的废品、生产中取样量（检 品以及丢弃的其他不合格物料（如捕尘系统、真空系统、管道系统中收集的废弃物）等。六、三废处理方法自 1981 年 Yamagishi 等在鱼体和水体中检测到麝香酮和二甲苯麝香以来,人工合成麝香 产品的用量已经大幅下降。随着二甲苯麝香等15 种化学物质被欧洲联盟列入高度关注物质 候选清单,各国政府与环境监测部门对人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效

15、应的研 究势必受到高度重视和进一步加强.这对二甲苯麝香产销量较大的我国和部分中等发达国家 的产品生产与销售无疑会产生巨大影响。七、原料消耗及原料成本估算1000公斤/批规模工艺操作原料消耗及成本 间二甲苯、氯代叔丁烷、无水三氯化铝，需4000元发烟HN03和浓H2SO4,需1000元碳酸钠、乙醇，需 500 元合计：5500 元八、参考文献1 谢建刚，毛海荣二甲苯麝香的合成河南科学.100423918 （2001） 03202412022 范有成香料及其应用M.北京:化学工业出版社,1990,1-3.3 苏.N.H勃拉图斯（刘树文译）香料化学M.北京:轻工业出版,1984,307.4 黄有识芳香油化学M.上海:上海科学技术出版社,1959,3.5 谢亚杰,颜巧蓉.二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成