白术挥发油的提取

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1、白术挥发油的提取、包合及质量检查摘要目的：研究卩-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。方法：以卩-环糊精与白术挥 发油的比例、包合温度、包合时间为变量，以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标， 采用正交设计优化包合工艺的条件，并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。结果 包合的最佳条件为挥发油与卩-环糊精投料比为8:1,超声温度为40C，超声时间为40min。 结论：采用卩-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行，包合效果良好、制成品质量 保证，工艺简单、设备要求不高，适用于工业化生产。关键词白术；卩-环糊精；挥发油；正交实验；超声法The volatile oil of atrac

2、tylodes extraction, inclusion andquality inspectionAbstractObjective: study the 卩-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods:卩-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodi

3、s macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results o

4、f best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 卩-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40C, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using 卩-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality

5、 assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production.KeywordsAtractylodes; beta 一 cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method1 前言白术的拉丁学名Atractylodes macrocephala。别名桴蓟、冬白术、杨桴、吴术、片术等。 白术属于菊科、苍术属多年生的草本植物。主要分布于浙江、安徽、四川、

6、云南、贵州等山 区湿地，喜凉爽气候。其质量以浙江白术为最佳1。一般药用部分是根部和茎部，具有多项 药用功能。白术味苦、甘，性温习。入脾、胃经。中国古代的医书中记载白术主治：小便不 利、虚胀、自汗、脾胃气弱、不思饮食、头晕、倦怠少气、泄泻、痰饮、水肿、黄疸、湿痹、 胎气不安。白术的根茎有不规则的瘤状突起，像一个拳头的大小。根部表面灰黄色或灰棕色，有浅 而细的纵向皱纹。瘤状突起下部两侧膨大好像如意头。俗称“云头”。向上则渐细，或留有 一段地上茎，俗称“白术腿”。在瘤状突起的顶端有残留茎基和根芽。白术的质地非常坚硬， 不容易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕色油点状油室散在，用手摸表面会感到黏

7、黏的。烘干白术切片表面呈现角质样，颜色较未烘干时更深，中央有时生产裂隙。有一股清 香味，味道甜但带一点苦，放在嘴里嚼的话，会有一点粘。以体积大、有云头、根部表面呈 灰黄色、用手去捏感觉非常硬、切片表面是贡白色、药材没有空心且香气很浓，有这些特点 的被称为佳品。白术的化学成分性质非常不稳定，还很容易转化为其他物质成分，而且转化产物的种类 比较多。再者不同地区栽植的白术，由于水质、土壤、气候环境还有采摘季节等影响，白术 的化学成分存在很大的差异。有研究表明，提取方法不同，各成分含量略有不同3-4，不同 的炮制方法也会影响白术挥发油的含量5-8。挥发油为白术的最主要成分，含量占1.4%9。 苍术酮在

8、挥发油中占31%-61%10。挥发油的成分也很复杂，主要包括苍术内酯、苍术酮、 蒲公英萜醇乙酸酯、棕榈酸、卩-谷甾醇、亦含苍术醚、杜松脑、白术内酯I、11、111、脱水 苍术内酯。还含有维生素A类物质以及门冬氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、 丝氨酸等14种氨基酸。同时含 Mn、 Cu、 Fe、 Ca、 Mg、 K 等微量元素11。但白术的主要的 有效成分是挥发油。在上个世纪八十年代，国内和国外的学者对中国传统中药白术的开始研究并发表文献报 道，对白术的药理和有效成分进行了深入，特别在其主要有效成分白术挥发油和白术多糖的 研究上更是投入很多时间和精力。多年来研究者们或是发现白术新的用途

9、并运用到临床上； 或是在中国传统的药方的基础上加以改进与其他药物联合应用，在临床上取得很好的效果。 挥发油中的主要成分苍术酮易氧化变质，而卩-环糊精包合作用可改变被包合客体分子的理 化性质，使得它们能够在一些特殊领域得以应用，特别是当它们面对光、热、氧及碱等不稳 定因素的时，这种包合作用往往能弥补客体物质的不足，提高其稳定性。因而选择卩-环糊 精，利用其空腔结构对白术挥发油进行包合的方法来储存挥发油。2材料与方法2.1 实验材料与仪器2.1.1 实验材料白术（林有堂中药材），卩-环糊精（天津市博迪化工有限公司），无水乙醇（武汉三九美好 药业有限公司），沸石（上海山浦化工有限公司），石油醚（国药

10、集团化学试剂有限公司）， 化学分析滤纸（国药集团化学试剂有限公司），蒸馏水。2.1.2 实验仪器FW177型中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），SH2-D（III）循环水式真空泵（北 京赛多利斯仪器系统有限公司），恒温水浴锅（上海光地仪器设备有限公司）电子天平（北 京赛多利斯仪器系统有限公司），101-2AB电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）， KQ-100B型超声波清洗仪（上海光地仪器设备有限公司）等。2.2 药物处理 将白术药材放入电热鼓风干燥箱烘干，破碎成小块后，用粉碎机将其粉碎至能通过二号 至三号筛的颗粒，均匀混合得白术粗粉，备用。取卩-环糊精于60C在电热鼓风干燥箱中恒

11、 温干燥2小时，备用。2.3 挥发油的提取工艺水蒸气蒸馏法为挥发油的常规提取方法18。本实验用水蒸气蒸馏法从白术干燥品中提取白术挥发油。取白术粗粉100 g,于1000mL的圆底烧瓶中，加8倍量的水，浸泡3小时以药 材被浸透心为准。根据“从左到右，从下到上”的原则，连接挥发油测定实验装置。加热（温 度不能太高，温度过高会加速苍术的变质）回流至白术挥发油量不再增加时停止加热，将其 放置1小时，分区油层。再收集白术挥发油，用无水Na2SO4脱水干燥，备用。白术挥发油密 度比水小，测定器中挥发油层在水层上面，两者互不相溶。白术挥发油呈金黄色透明状，黏 稠，有香气，100g的白术平均能提出0.7mL的

12、挥发油。2.4 正交试验优选包合工艺本实验用超声法制备白术挥发油的环糊精包合物。取卩-环糊精，加入蒸馏水，超声使 混合均匀制成卩-CD的饱和水溶液。用无水乙醇把白术挥发油稀释成50%的溶液，一边超声 混合一边慢慢滴加。超声包合好后取出，冷藏24小时，抽滤。用石油醚（3060C ）每次 10mL把包合物冲洗干净，看不到油渍。40C真空干燥5小时，得干包合物。选投料比（A）、 时间（B）、温度（C）三个因素，给每个因素设定三个水平，不计各因素间的交互影响。表 1 因素 -水平表水平因素A(mgmL-1)B(min)C(C)水平16:12040水平 28: 14050水平310:16060以挥发油收

13、得率和包合率为指标。利用L9（34）正交表设计正交实验，计算挥发油的收得 率。通过试验数据直观分析和方差分析优选最佳方案。取干燥包合物精密称重，按照中国 药典2010 年版规定的方法测定其中挥发油含量。挥发油包合率（）=包合物中挥发油量/（投油量x挥发油空白回收率）x100%式（2-1）包合物收得率（）=包合物的重量/（白术挥发油量+环糊精投入量）x100%式（2-2）包合效果的好坏主要是看包合率的大小，包合率越大，则效果越好。在控制投入量，收 得率越高，则体现出包合率的好坏。故综合评分中，包合率的权重系数为0.8，收得率的权 重系数为0.219-20。综合评分=0.8x（包合率/包合率max

14、） + 0.2x （包合物收得率/包合物收得率m ax）式（2-3）用移液管取白术挥发油1 mL、蒸馏水150 mL，置于500mL的圆底烧瓶中，用水蒸气蒸馏 法提取，加热回流至白术挥发油量不再增加时停止加热，用挥发油测定器测定挥发油量，计 算挥发油空白回收率。空白回收率（）=收集挥发油量/加入挥发油量x100%式（2-4）在实验中，实际收集到的挥发油量为0.72mL。因此，挥发油空白回收率（）为72%。2.5 质量检查 对白术包合物进行外观检查，并采用薄层色谱法对白术中提取的挥发油、包合物中提取 的挥发油及白术包合物、环糊精进行鉴别和分析。3 结果与分析3.1 实验结果将选取的投料比(A)、

15、超声时间(B)、超声温度(C)因素按照设计的三种水平进行正交优 化。用结果确定环糊精包合白术挥发油的最佳工艺条件。见表2和表3。表2包合工艺正交试验结果因素评价指标水平ABCD (空白)包合物收得率()包合率()综合评分1111152.3062.3360.322122258.8565.0063.773133359.2763.3362.524213261.3262.6762.405221357.0169.3366.876232162.3565.3364.737312354.1970.3667.138323166.4769.6769.039331263.0472.3370.47K162.20363.28364.69365.887K264.66766.55765.54765.210K368.87765.90765.50764.650R6.6743.2740.851.237由表2可看出各列水平情况：第1列A因素