阿莫西林胶囊含量测定

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1、实验四HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量实验目的： 1. 熟练掌握安捷伦 1100液相色谱仪的操作2. 对液相色谱仪出现的一些故障和维护会进行简单维护3. 通过外标一点法计算药物浓度4. 采用高效液相色谱法对阿莫西林胶囊主成分阿莫西林进行含量测定 实验原理：利用高效液相色谱仪的高选择性、高灵敏度等特点，通过记录已知浓度 的阿莫西林对照品的色谱峰面积，并测定未知浓度的阿莫西林胶囊的色谱峰面积， 根据外标一点法计算胶囊中阿莫西林的标示量的百分含量。实验背景：阿莫西林(Amoxicillin)为卩-内酰胺类抗生素，临床疗效好，可口服且不 易引起过敏。2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采

2、用HPLC法(页 码401-404)，方法操作简便、快速、准确、专属性好。1. 仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪:G1310泵,G2280进样器,G1314A紫外波长检测器。阿 莫西林对照品由中国食品药品检定研究院提供(纯度为86.4)， 乙腈为色谱纯， 磷 酸二氢钾为分析纯，阿莫西林胶囊由国内某药厂提供。50 ml容量瓶，小镊子；棉花; 无水乙醇2. 色谱条件色谱柱:Zorbax SB-C碍色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 5 pm);流动相：50 mmol/L磷酸二 氢钾溶液:乙腈(97.5 : 2.5, v/v),流速1.0 ml/min ;检测波长254 nm，

3、进样量20卩1，柱 温室温。3. 实验方法及结果参照2010年中国药典二部收载阿莫西林胶囊剂的含量测定采用HPLC法(页码401-404)，阿莫西林峰与杂质峰的分离度需大于1.5。3.1流动相的配制 称取6.8 g磷酸二氢钾固体粉末，用1L纯水溶解；量筒精密量取975 mL磷酸二氢钾水溶液于试剂瓶中，精密量取25 mL乙腈溶液，两相混合，超声10 min后用于流动相；3.2对照品溶液的制备 精密称取阿莫西林对照品适量，置50 mL量瓶中，用流动相 溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0.5 mg/mL的标准溶液，备用。3.3 样品溶液的制备 取阿莫西林胶囊5粒，准确称量后取出内容物，研匀。精密称 粉

4、末25 mg,置50 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，备用。用少许棉花将胶囊 壳中残留药物拭尽，准确秤取空胶囊壳的重量，并算出5粒胶囊内容物的重量，进一 步算出平均装量。3.4样品测定 吸取标准溶液20 yL注入液相色谱仪，记录峰面积和保留时间；取样 品20 yL注入液相色谱仪，以外标法一点法进行含量测定。3.5 计算A供 = C供/CC X 50 X M含量（%）=供平均装量X 100%MX 500称样量4. 实验注意事项4.1高效液相色谱仪在进样之前需打开purge阀，加大泵流量（流速为2 3 ml/min ） 并开启泵，排除管路中的气泡。4.2进样前需用流动相平衡色谱柱15 min

5、,按照色谱柱几何体积5 10倍流动相冲洗 色谱柱，确保色谱柱平衡良好。4.3进样前所填写的sample information文件名和进样瓶位置是否填写正确，确保进 样的正确性。4.4 待基线稳定后进样，在采集色谱图过程中注意柱压变化，若柱压有显著增加或 降低，说明管路有堵塞或漏液现象，应立即停止进样，关掉泵流速，仔细检查排除 故障。4.5 所有进样结束后，需对管路进行用色谱甲醇或乙腈进行冲洗，色谱柱也用色谱 甲醇或色谱乙腈进行冲洗至少10 min后，保存色谱柱待下次使用。5. 实验解答题5.1 采用 HPLCUV 法进行含量测定对化合物结构的要求？如何确定紫外最大吸收波长？5.2 简答采用 HPLC 法对某一药物进行含量测定的基本思路。