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1、离子选择电极法溶液的配制氟的测定试剂过氧化钠氢氧化钠乙醇氢氧化钾溶液(100g/L)柠檬酸钠缓冲溶液 c (Na3C6H5O7)=1mol/L 称取294g柠 檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)溶于 900mL 水中，加 10mL (1+1) HNO3,加水至 lOOOmL, pH 为 6.5 .1。氟标准储备溶液p (F) =1.00mg/mL 称取2.2101g预先在105 C干燥2h的优质纯氟化钠(NaF)，置于塑料烧杯中，用水 溶解，移入1000mL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀，迅 速转入干燥的塑料瓶中保存。氟标准溶液p( F) =10.0 g/mL由氟标准储备溶液(1.00
2、mg/mL )稀释配制，转入干燥的塑料瓶中保存。酚红指示剂溶液(5g/L) 称取0.5g酚红指示剂，溶于100mL (1+1 )乙醇中。校准曲线移取 O.OOmL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL 氟标准溶液(10.0旧/mL)，置于50mL容量瓶中，加入与分取试 样溶液相同体积的空白溶液，加 5mL柠檬酸钠缓冲溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用（1+1） HNO3，中和至由红变黄，补加 10mL柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入 50mL塑料杯中，插入电极，接好离子计，开动搅拌器，4min后读取电位值。在半对数坐标纸上绘制校准曲线。3.3多
3、元素混合标准系列的配制先确认使用的标准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），多元素混合标准系列的配制时要考虑溶液介质对 元素的影响和对测定的影响，选择合适的单标准溶液的浓度和介 质进行配制，将所用标准储备溶液从冷藏箱12配制。配制用容量瓶和刻度吸管必须经过计量检定 /校准合格，使用干燥刻度吸 管吸取少量标准溶液清洗刻度吸管内壁三次后，再进行配制。每次放置的标准溶液稀释倍数不得超过100倍，小浓度的标准溶液采取配制过度标准的方式。逐级进行配制，检测用标准系列应现 用现配。原子荧光光度计标准系列配制汞、鉍混合标准系列配制分别吸取0.01 mg/mL汞标准溶液10.0mL，0. 1 mg
4、/mL鉍标 准溶液2.50mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻 度，该溶液含汞1卩g/mL鉍25卩g/mL准确吸取含汞1卩g/mL 鉍25卩g/mL混合标准溶液1 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去离子水稀释至刻度，该溶液含汞0.01 g/mL鉍0.25卩g/mL。检测用汞、鉍混合标准溶液质量浓度(ug检测用汞、鉍混合标准溶液配制配制时取标准储存溶液r ii v ii i /取王水/mL用水稀释至体积/mL质量浓度/(u g/mL体积/mLHc+BiHc+BiHc+Bi2U1UUiiy lji C C-i-C ciiy ljiCci ly rLJinon4 nnU.U+U.U
5、n nd i n ocU.U+U.Un ndoc2UonIUUU.U1+U.25n no i n cnU.U1+U.25n rA _i_n oc12Uon1UU4 nnU.U2+U.5UH H4-I-4U.U1+U.25n C4 丄C oc2A2UQH1UU4nnU.U4+I.UUC HQiO CCU.UI+U.25C A4 i C OP：4p2Uon1UU4 nnU.U8+2.UUU.2U+5.UUU.UI+U.25 U.U1+U.25822U2U1UUwe砷、锑混合标准系列配制分别吸取0. 1 mg/mL砷标准溶液25.0mL , 0. 1 mg/mL锑标准溶液2.50mL移人100mL容
6、量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含砷25卩g/mL锑2.5卩g/mL准确吸取含砷 25卩g/mL 锑2.5卩g/mL混合标准溶液10 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去离子水稀释至刻度，该溶液含砷 2.5旧/mL、锑0.25卩g/mL抗 坏血酸+硫脲5%溶液的配制：称取25.0g抗坏血酸和25.0g硫脲 溶于500mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。检测用砷、锑混合标准溶液质量浓度(ug七4涮 口FI万占 居0 J曰 厶匕汾勺茨话刑口牟11配制时取标准储存溶液1、以| J1比匚取盐 酸/mL取(5U+5U)g/L抗坏血酸+硫脲/mL用水稀释至体积/mL质量浓度体积/mL/(t
7、g/mL)As+SbAs+ShAs+Sh20201UUn n i n noun n i n nOU n厶UZ.U on1 UUU.U+U.UC匸i c c匸U.U+U.UC 匸 i c cU2Uon2Uon1UUd cc2.5+0.25匚 c i c GC2.5 + U.2n e i n n12UC2UCTUU5.0+0.502.5+U.2O A 丄C o54 n2Uon2U1UUa nn4 C n 1 4 匚 c2.5 + 0.2C 匚 i c c1U2U2U1UUI5.U+1.5U20.0+2.002.5+U.22.5+U.2152U2U2U2U2U100100极谱标准系列配制钨、钼混合标
8、准系列配制分别吸取0. 01 mg/mL钨标准溶液lO.OmL, 0. 01 mg/mL钼 标准溶液5mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻 度，该溶液含钨1 it g/mL钼0.5卩g/mL。准确吸取含钨1卩g/mL 钼0.5 t g/mL混合标准溶液5 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去离子水稀释至刻度，该溶液含钨0.05 t g/mL钼0.025 t g/mLKOH5%+NaOH20% 溶液的配制：称取 10.0g KOH 和 40.0g NaOH溶于200mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度检测用钨、钼混合标准溶液质量浓度(tg检测用钨、钼混合标准溶液配制配制时取标准
9、储存溶液KOH5%+NaOH2U%溶液/mL用水稀释至体积/mL (聚乙烯容量瓶)质量浓度/(t g/mL体积/mLA CCW+Mo U.U+U.UW+MoU.U+U.UW+Mu2U2U1UU1UU0 05+0 0250 05+0 025120100n cc；丄 c1non1 JJnn0.1 0+0.0500 20+0 100.05+0.0250 05+0 025厶42020100100UZUU1 uUUOUUZO n nc_i_n nncoZU on1 uu4 nn0. 40+0.20n qc丄rv on0.05+0.025n ca丄h=aokO20on1000.60+0.30C C C i
10、 C A CU.U5+U.U25c c匚丄c hok12a a20on100A cc0.80+0.401.00+0.500.05+0.0250.05+0.02516 2020 20100 100原子吸收分光光度计混合标准系列配制铜、锌混合标准系列配制：分别吸取0. 1 mg/mL锌标准溶液5.0mL, 0. 1 mg/mL铜标准溶液10mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含锌5.0卩g/mL铜10.0卩g/mL1+1王水的配制：用50mL量筒量取浓盐酸 30mL、硝酸10mL,移入100 mL量筒中用水稀释至 80 mL。检测用锌、铜混合标准溶液配制检测用锌、铜混合标准
11、 溶液质量浓 度（u /mL ）配制时取标准储存溶液取王水/mL用水稀释至体积/mL质量浓度/（u g/mL体积/mL7 c, II 1T7 厂 Ii ic4 nnzn+cuzn+cu，AA Azn+cucu-rr1004 AA0.0+0.00.0+0.0c nnjk-4-runu4u-r：1004 HHU. 05+0 .IUc 4 c lC on5.UU+IU.Ur cc彳 c c十-r1004 CC0.10+0.20c a匚丄c cn5.00+10.0r- cc丄彳n cz-100A CC0.25+0.50C CH i A CC5.00+10.0c nn4 h h54 r5c1004 rr
12、0.50+1 .004 nn - o nn5.00+10.0u cc , c cU-ccur1001.00+2.005.00+10.02U51001.50+3.002.00+4.005.00+10.0 5.00+10.0304055100100铅、锌混合标准系列配制吸取0. 1 mg/mL锌标准溶液5.0mL10mL移人100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，该溶液含锌5.0卩g/mL。1+1王水的配制：用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL，移入100 mL量筒中用水稀释至 80 mL。检测用锌、铅混合标准溶液配制配制时分别取标准储检测用锌、存溶液：含锌铅混合标准溶液质量浓5
13、.0卩g/mL含铅取王水用水稀释至体积度（讥mL）1.0mg/mL/mL/mL质量浓度体积/( u g/mL/mLZn+Pb0.0+0.00.05+5.00.10+10.00.25+20.00.50+50.01.00+1001.50+2002.00+500Zn+Pb0.0+0.0 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+10007c丄口匚zn+Pb0+01+0.52+1.05+2.010+5.020+10.30+20.40+50.555555555100100100100100100100100100银、铅混合标准系列配制吸取0. 1 mg/mL银标准溶液5.0mL
