药物分析考点对比记忆

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1、药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆单元细目鉴别方法杂质检查项目和方法含量测定方法芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，紫堇色配位化合物2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清2.游离的水杨酸 中国药典采用三化铁显色反应检查其中的游离水杨酸3.易碳化物 比色法1.中国药典采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量 采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂2.阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的检查项目和方法，含量测定方法游离水杨酸的检查：限量分别为0.3%和1.5%.阿司匹

2、林片溶出度的测定阿司匹林肠溶片释放度的测定 含量测定：两步滴定法 中和酸性附加剂和降解产物，加入定量过量氢氧化钠，然后用硫酸滴定剩余的氢氧化钠。布洛芬1. 紫外光谱法 具有取代苯环和羧基，紫外吸收有一定的特征性，用于鉴别2. 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收1.一般杂质检查 氯化物、干燥失重、炽灼残渣及重金属2.有关物质检查 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查 限度为1.0%。1.利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量2.布洛芬片溶出度的测定 222nm处测定吸光度，吸收系数为449，限度为标示量的70%。3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定 以磷酸盐缓冲液为释放介质，滤液用高效

3、液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算4.含量测定 酸碱滴定法 适用于布洛芬片 高效液相色谱法用于布洛芬缓释胶囊的测定丙磺舒1.三氯化铁反应 具有羧基，在中性溶液中，与三氯化铁形成米黄色沉淀。2.分解产物的反应 硫酸盐的反应 磺酰胺结构在碱性条件加热，水解为硫酸盐与游离烷基胺。3.紫外分光光度法 含有苯环，具有特征紫外吸收4.红外光谱法 除一般杂质检查项目外，还应检查1.酸度 制备工艺中未反应完的盐酸 采用酸碱滴定法2.有关物质 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查。丙磺舒具有羧基结构，可采用酸碱滴定法，以氢氧化钠为滴定剂测定含量胺类药物的分析盐酸普鲁卡因1. 水解反应 遇氢氧化钠游离出普鲁卡因白

4、色沉淀。2. 红外光谱法 3. 氯化物的反应 4. 芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，进一步与萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。1. 盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，中国药典采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。2. 盐酸普鲁卡因注射液中 对氨基苯甲酸的检查 采用薄层色谱法含量测定同原料药盐酸利多卡因1. 制备衍生物测定熔点 与生物沉淀剂三硝基苯酚反应2. 与硫酸铜试液的反应 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色。3. 氯化物的反应 4. 红外光谱法杂质检查项目有

5、：酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，中国药典采用非水溶液滴定法测定含量：冰醋酸溶解，醋酸汞试液与结晶紫指示剂，用高氯酸滴定至溶液显绿色。对乙酰氨基酚1、 与三氯化铁试液的反应 2、 水解后的重氮化-偶合反应3、 红外光谱法1、 有关物质的检查 采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量2、 对氨基酚的检查中国药典利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行限量检查。比色对照3、 制剂中对氨基酚的检查 采用反相高效液相色谱法1、 结构中有苯环，在碱性溶液中。在257nm波长处有最大吸收。中国药典采用可见-紫外分光光度法测

6、定含量2、 泡腾片、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量肾上腺素1. 与三氯化铁试液的反应 盐酸溶解，加水及三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液1滴即显紫色，最终成紫红色。2. 与过氧化氢试液的反应 在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”与“酮体”.1. 酸性溶液的澄清度与颜色 其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色2. 酮体的检查 生产中由其酮体经氢化还原值得。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱

7、性，中国药典采用非水溶液滴定法测定含量。盐酸肾上腺素注射液采用三氯化铁反应进行鉴别PH为2.5-5.0采用高效液相色谱法测定含量反相离子对色谱法，外标法巴比妥类药物的分析苯巴比妥1. 与亚硝酸钠-硫酸的反应 在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生产橙黄色产物，随即转为橙红色。2. 与甲醛-硫酸的反应 在硫酸存在下与甲醛反应生产玫瑰红色产物。3. 红外光谱法4. 丙二酰脲类的鉴别反应 巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生产沉淀或有色物质。这一特征可用于本类药物的鉴别。银盐、铜盐反应。1. 酸度 中国药典采用指示剂法控制酸性物质的量2. 乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥酸杂质在乙

8、醇溶液中溶解度小。3. 中性或碱性物质 利用不溶于氢氧化钠而溶于醚的特性分离，重量分析法确定是否超过规定的限量。1.中国药典采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。2.苯巴比妥片的分析含量均匀度用紫外-可见分光光度法测定中国药典采用高效液相色谱法测定苯巴比妥片的含量，采用离子抑制反相分配色谱。司可巴比妥钠1. 制备衍生物测定熔点 2. 与碘试液的反应 结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。3. 红外光谱法4. 丙二酰脲类的鉴别反应1. 溶液的澄清度 盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶2. 中性或碱性物质 同苯巴比妥结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量的发

9、生加成反应。中国药典采用溴量法进行含量测定。注射用硫喷妥钠1. 制备衍生物测定熔点2. 与铜盐反应3. 与硝酸铅试液的反应 分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠试液中与铅结合，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。4. 钠盐的鉴别本品中加有无水碳酸钠，水溶液显碱性，故应控制碱度，0.5g，加水10ml。PH值应为9.5-11.2。中国药典以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。磺胺类药物的分析磺胺甲噁唑1. 与硫酸铜试液的反应 与硫酸铜反应生成难溶性的草绿色沉淀2. 红外光谱 3. 芳香第一胺的反应 具有芳香伯胺基，可用重氮化-偶合反应来鉴别1. 酸度 1g+10ml

10、水=pH4.0-6.02. 碱性溶液的澄清度与颜色 本品具有弱酸性，在氢氧化钠溶液中溶解，本项目检查不溶于碱性溶液的杂质和有色杂质。3. 氯化物 标准溶液对照4. 硫酸盐 标准溶液对照5. 有关物质 薄层色谱法6. 炽灼残渣 7.重金属1. 具有芳香氨基 可用亚硝酸钠滴定法测定含量。中国药典采用永停滴定法指示终点。2. 磺胺甲恶唑片 含量测定方法同原料药。复方磺胺甲恶唑片1. 沉淀反应 甲氧苄啶结构中含有的含氮杂环具有弱碱性，可与碘生成沉淀。2. 薄层色谱法 同时鉴别两种成份3. 高效液相色谱法 测定含量，同时鉴别4. 芳香第一胺的反应除片剂的常规检查项目，要求检查本品的溶出度。高效液相色谱法

11、测定含量，按外标法以峰面积分别计算磺胺嘧啶1. 与硫酸铜试液的反应 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色2. 红外光谱法3. 芳香第一胺的反应1. 酸度 2. 碱性溶液的澄清度与颜色3. 氯化物4. 炽灼残渣5. 重金属1. 磺胺嘧啶具有芳香氨基 可用亚硝酸钠滴定法测定含量中国药典采用永停滴定法指示终点。2. 磺胺嘧啶片的分析 溶出度的测定，含量的测定同原料药杂环类药物的分析异烟肼1. 制备衍生物测定熔点 中国药典采用该法鉴别2. 与氨制硝酸银试液的反应 3. 红外分光光度法 1. 一般杂质检查2. 游离肼的检查中国药典采用薄层色谱法检查异烟肼原料药和注射剂中游离的肼。3. 无菌1.异烟肼分子中的酰

12、肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量。中国药典采用溴酸钾法测定。原料药、片剂、注射剂均采用本法测定含量。硝苯地平1. 与氢氧化钠试液的反应 丙酮溶解后加20%氢氧化钠，溶液显橙红色2. 紫外分光光度法3. 红外分光光度法1. 有关物质检查 采用高效液相色谱法2. 一般杂质的检查硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。诺氟沙星1. 薄层色谱法2. 高效液相色谱法1. 有关物质 生产中引入的多种中间体杂质，中国药典采用高效液相色谱法检查2. 一般杂质检查1. 高效液相色谱法2. 软膏和乳膏含量的测定 采用紫外分光光度法测定含量诺氟沙星胶囊和滴眼液均采用高效

13、液相色谱法测定含量。盐酸氯丙嗪1. 氧化反应 中国药典取10mg+水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。2. 紫外分光光度法3. Cl-的反应 硝酸银的沉淀；加二氧化锰+硫酸湿润生成的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。4. 红外分光光度法1. 溶液的澄清度与颜色 以水为溶剂，澄清度控制游离的氯丙嗪，颜色控制其中氧化物产物的量。2. 有关物质 控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯二苯胺等，采用薄层色谱的自身稀释对照法检查。 1. 盐酸氯丙嗪的含量测定 非水溶液滴定法，将盐酸盐转化为醋酸盐进行滴定。2. 盐酸氯丙嗪片的含量测定 采用紫外分光光度法3. 盐酸氯丙嗪注射液采用紫外分光光度法，在第

14、三个吸收峰306nm处测定。奋乃静1. 氧化反应 被过氧化氢氧化成深红色，放置后，红色渐褪去。2. 紫外分光光度法 3. 红外分光光度法1. 溶液的澄清度与颜色 以甲醇为溶剂2. 有关物质的检查 也采用薄层色谱的自身稀释对照法，总量不超过3%1. 奋乃静的含量测定 非水溶液滴定法，以冰醋酸作溶剂，用高氯酸滴定液滴定。2. 奋乃静片的含量测定 紫外分光光度法3. 奋乃静注射液的含量测定 氢氧化钠碱化后，氯仿提取，挥干氯仿后，按照原料药的测定方法地西泮1. 与硫酸的反应 加硫酸溶解后，在紫外灯下检视（365nm）显黄绿色荧光。2. 紫外分光光度法3. 红外分光光度法4. 氯化物的鉴别1、原料 有关物质的检查 高效液相色谱法 采用不加校正因子的主成分自身对照法检查上述有关杂质。2、地西泮片 采用薄层色谱法检查有关物质含量均匀度，溶出度测定，1、原料药采用非水溶液滴定法测定含量1. 地西泮片剂含量测定：紫外分光光度法284nm处。2. 地西泮注射液 反相高效液相色色谱法，以奈为内标，用内标法加校正因子测定地西泮含量奥沙西泮1. 水解后的重氮化偶合反应2. 紫外分光光度法3. 红外分光光度法有关物质的检查 采用薄层色谱法，供试品溶液自身稀释对照法。1. 紫外分光光度法测定含量2. 奥沙西泮片采用紫外分光光度法测定含量同原料药生物碱类药物