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1、方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法检测科室：实验室 实 验 人：审 核 人：签 发 人：土壤汞的测定原子荧光法一、 方法来源土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光、法 HJ 680-2013二、 方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2元素灯（汞）。2.1.3微波消解仪。2.1.4具塞比塞管：50ml。2.1.5分析天平：精度为0.0001g。2.1.60.149mm孑L径筛。2.1.7实验室常用器皿符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。2.2试剂实验用水均为二
2、次蒸馏水2.2.1汞标准储备液 1000mg/L。2.2.2汞标准使用液I0pg/L （汞标准储备液逐级稀释）2.2.3硝酸（HNO3）:优级纯。2.2.4盐酸（HCI）:优级纯。2.2.5硫酸（h2so4 ）:优级纯。2.2.6氢氧化钾（KOH）:分析纯。2.2.7硼氢化钾（KBH4 ）:分析纯。2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。2.2.9 1.0%（ m/V）硼氢化钾溶液（KBH4 ）:称取2g氢氧化钾， 溶解于 50ml 水中，称取 10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中， 转入 1000ml 容量瓶内。2.3 样品
3、2.3.1 样品的采集按 照 HJ/T166 的 相 关 规 定 进 行 土 壤 样 品 的 采 集 ； 按 照 GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2 样品的制备按照 HJ/T166 和 GB17378.3 的要求，经采集后的样品在实验室 中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测 元素损失。2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.10.5g （精确至0.0001g），用少许 水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈 化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪 中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于
4、50ml容量瓶口， 用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5 步骤2.5.1 仪器工作条件光电倍增管负高压280V ;A道灯电流:40mA辅阴极:40mA ；载气流量：300ml/min ;屏蔽气流量：600ml/min ;原子化器高度: 10mm测定方法标准曲线法读数方式峰面积进样体积:1.0ml ; 载流液体积：2.6ml ；读数时间：30s ；延迟时间：4.0s ；重复次数: 2次；A道分析液单位：ug/L。2.5.2 标准曲线的绘制 取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸， 然后用水稀释至刻度，摇匀。 设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。 以
5、1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照 仪器自动稀释绘制标准曲线。表 1 汞标准系列序号123456汞浓度（ug/L）0.000.100.200.400.801.002.5.3 样品测定取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。 室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条 件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线 法定量，进行样品测定。用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备 全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6 计算2.6.1 土壤样品的结果计算（p - p ）xV
6、 X Vw 工（mg/kg）=002汞m x W x V x 1000dm 1P 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/LP0 空白溶液测定汞兀素浓度，ug/LV0样品消解后定容体积，mlV1分取试液的体积，ml V2 分取后测定试液的定容体积 m 试样质量，gwdm 样品的干物质含量，%。2.6.2 沉积物样品的结果计算(p - p )x V x V w (mg/kg) =002 -w 汞(mg/kg)mx(l-f)xV x 10001P 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/LP0 空白溶液测定汞兀素浓度，ug/LV0样品消解后定容体积，mlV1分取试液的体积，mlV2
7、 分取后测定试液的定容体积m 试样质量，gf 样品的含水率，%。2.6.3 结果表示 当测定结果小于 1mg/kg 时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。2.7 验证2.7.1 校准曲线表 2 校准曲线序号123456汞浓度（pg/L）0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回归方程Y=aX+b a=65.84 b= -3.9815 r2=0.9996350.00-50.00图1 汞校准曲线由表2和图1可以看出：得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。2.7.2 精密度和准确度采用标样浓度为0.0520.006mg/kg的标准样品（编号GSS-13）， 重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差， 统计结果如下表：表3 汞系列溶液浓度及精密度分析配制浓度（吨/kg）六次测定结果（吨/kg ）平均浓度（吨/kg）相对标准偏差0.050.050.050.050.050.050.0520.0533522355由表3 可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。三 结论 通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足土壤和沉 积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 HJs680-2013
